ОГЛАВЛЕНИЕ
ПРИНЯТЫЕ СОКРАЩЕНИЯ ........................................................................................ 5
ВВЕДЕНИЕ ...................................................................................................................... 6
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ......................................................................... 13
1.1 Сополимеры стирола и дивинилбензола .............................................................. 13
1.2 Сверхсшитые полимеры ......................................................................................... 16
1.2.1 Общая методология синтеза сверхсшитых полимеров .................................... 17
1.2.2 Методы получения сверхсшитых полимеров различного типа ...................... 19
1.2.2.1 Сверхсшитые полимеры на основе полимеров-предшественников
(стратегия «пост-сшивания») ....................................................................................... 19
1.2.2.2 Поликонденсация .............................................................................................. 28
1.2.2.3 Кросс-сочетание (реакция Шолля) .................................................................. 29
1.2.2.4 Сшивание малых ароматических блоков (стратегия «вязания») ................. 30
1.2.3 Гетерогенная полимеризация как способ получения предшественников
сверхсшитых полимеров ............................................................................................... 31
1.2.4 Химическая модификация сверхсшитых полимеров ....................................... 34
1.2.4.1 Пост-полимеризационная модификация ........................................................ 35
1.2.4.2 Введение функциональных мономеров на стадии полимеризации ............. 37
1.3 Структура и свойства сверхсшитых полимеров .................................................. 40
1.3.1 Пористая структура .............................................................................................. 40
1.3.2 Физико-химические и сорбционные свойства .................................................. 49
1.4 Применение сорбентов на основе сверхсшитых полимеров в хроматографии и
сорбционных процессах ............................................................................................... 53
1.5 Заключительные замечания и постановка задач диссертационной работы ...... 58
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ ......................................................................... 59
2.1 Характеристики исходных веществ, материалов и их подготовка .................... 59
2.2 Приборы и оборудование ....................................................................................... 60
2.3 Получение сверхсшитых полимеров ..................................................................... 60
2.3.1 Синтез сополимеров стирола и дивинилбензола .............................................. 60
3
2.3.2 Синтез терполимеров стирола ............................................................................ 61
2.3.3 Синтез монохлордиметилового эфира ............................................................... 62
2.3.4 Синтез сверхсшитых со- и терполимеров стирола ........................................... 63
2.4 Методы исследования структуры, морфологии и сорбционных свойств
сверхсшитых со- и терполимеров стирола ................................................................. 63
2.4.1 Инфракрасная спектроскопия ............................................................................. 63
2.4.2 Низкотемпературная адсорбция-десорбция азота ............................................ 64
2.4.3 Оптическая микроскопия .................................................................................... 64
2.4.4 Сканирующая электронная микроскопия .......................................................... 65
2.4.5 Сорбция в статических условиях ........................................................................ 65
2.4.6 Сорбция в динамическом режиме ...................................................................... 68
2.6 Объекты исследования ........................................................................................... 69
2.6.1 Синтез сополимера N-винилпирролидона с N-винилсалицилиденимином .. 70
2.6.2 Синтез полимерной соли цефуроксима на основе сополимера акриламида с
2-аминоэтилметакрилатом ........................................................................................... 71
2.6.3. Экстракция водорастворимых компонентов из проростков картофеля ........ 72
2.7 Очистка синтетических полимеров в режиме флэш-хроматографии и методы
их анализа ....................................................................................................................... 73
2.7.1 Процедура флэш-хроматографической очистки ............................................... 73
2.7.2 Контроль чистоты полимеров после очистки ................................................... 74
2.6 Выделение и очистка полисахаридов и гликопротеинов из растительного
сырья в режиме флэш-хроматографии и методы их анализа ................................... 74
2.6.1 Процедура выделения в режиме флэш-хроматографии ................................... 74
2.6.2 Методы анализа выделенных полисахаридов и гликопротеинов ................... 75
2.6.2.4 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) .......................... 75
2.6.2.5 Гель-электрофорез............................................................................................. 76
2.6.2.3 Газовая хроматография ..................................................................................... 76
2.6.2.2 Планарная (тонкослойная) хроматография .................................................... 77
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ ..................................................... 79
3.1 Синтез со- и терполимеров стирола ...................................................................... 80
4
3.2 Синтез сверхсшитых полимеров ........................................................................... 86
3.3 Исследование пористой структуры сверхсшитых полимеров ........................... 91
3.4 Сорбционные свойства сверхсшитых полимеров .............................................. 100
3.4.1 Сорбция низкомолекулярных соединений ...................................................... 101
3.4.2 Сорбция полифенольно-лигнинового матрикса из экстракта растительного
сырья ............................................................................................................................. 114
3.5 Применение сверхсшитых полимерных сорбентов для выделения и очистки
полимеров в режиме флэш-хроматографии ............................................................. 115
3.5.1 Очистка сополимера N-винилпирролидона с N-винилсалицилиденимином от
салицилового альдегида ............................................................................................. 116
3.5.2 Очистка полимерной соли цефуроксима на основе сополимера акриламида с
2-аминоэтилметакрилатом от свободного цефуроксима ........................................ 119
3.5.3 Выделение и очистка растительных полисахаридов и гликопротеинов ...... 123
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ........................................................................................................... 131
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ........................................................................................... 133
БЛАГОДАРНОСТИ .................................................................................................... 165
