ОГЛАВЛЕНИЕ
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ СОКРАЩЕНИЙ .................................................. 4
ВВЕДЕНИЕ .............................................................................................................. 5
ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ ...................................................................... 15
1.1 Методы изотопного анализа высокообогащенного кремния и его
соединений. ............................................................................................................. 15
1.1.1 Нейтронно-активационный анализ ....................................................... 15
1.1.2 Масс-спектральные методы анализа .................................................... 16
1.1.2.1 Масс-спектрометрия с электронной ионизацией ......................... 17
1.1.2.2 Лазерная масс-спектрометрия ........................................................ 19
1.1.2.3 Масс-спектрометрия вторичных ионов ......................................... 20
1.1.2.4 Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой .............. 22
1.2 Методики подготовки проб обогащенного кремния для МС-ИСП
анализа. .................................................................................................................... 23
1.3 Ограничения метода МС-ИСП .................................................................... 25
1.3.1 Спектральные помехи. ........................................................................... 25
1.3.2 Неспектральные помехи. Матричный эффект. ................................... 27
1.4 Корректировка матричных помех методом внешнего стандарта ............ 30
1.5 Метод внутреннего стандарта и критерии его выбора ............................. 30
ГЛАВА 2. ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ ....................... 34
2.1 Разработка методического подхода к изотопному анализу кремния,
обогащенного по изотопу 28 ................................................................................. 34
2.2 Организация работ с чистыми веществами ............................................... 34
2.2.1 Химическая посуда и вспомогательное оборудование ...................... 35
2.2.2 Реактивы. Очистка воды и кислот от примесей. ................................. 36
2.2.3 Оборудование ......................................................................................... 42
3
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА
ВЫСОКООБОГАЩЕННОГО “КРЕМНИЯ-28” И ЕГО
СОЕДИНЕНИЙ ................................................................................................ 43
3.1 Подготовка проб к анализу. Выбор способа перевода пробы в
раствор……………………………………………………………………….....43
3.2 Исследование спектральных матричных помех………………….…46
3.3 Корректировка неспектральных матричных помех. Выбор
оптимальной концентрации матрицы кремния в анализируемых
растворах. ............................................................................................................. 49
3.4 Процедура анализа. Предварительные эксперименты ....................... 50
3.5 Способы минимизации неспектральных помех .................................. 57
3.5.1 Выбор инструментальных настроек масс-спектрометра .................... 57
3.5.2 Использование внешнего стандарта ..................................................... 59
3.5.3 Применение и критерии выбора внутреннего стандарта ................... 61
3.6 Оценка показателей точности определения изотопных концентраций
обогащенного “кремния-28” при использовании метода внутреннего
стандарта. ............................................................................................................. 76
3.7 Оценка неопределенности результатов измерения изотопного состава
кремния ................................................................................................................ 84
3.8 Проверка правильности результатов анализа и метрологическая
прослеживаемость результатов измерений ...................................................... 90
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ........................................................................ 93
ВЫВОДЫ………………………………………………………………………....95
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ .................................................................................... 98
Приложение 1 ...................................................................................................... 113
