Введение
Глава 1. Комбинированные РФА методы определения благородных металлов. (Литературный обзор) 11
1.1. РФА определение благородных металлов с предварительным концентрированием 11
1.2. Пробирная плавка в анализе благородных металлов 16
1.3. Экстракция благородных металлов аминами 20
1.4. Химико-аналитические свойства а-аминофосфорильньтх соединений 28
1.4.1. Кислотно-основные свойства 28
1.4.2- Экстракционные свойства 31
Глава 2- Экспериментальная часть 35
2.1. Постановка задачи 35
2.2. Реагенты 36
2.3. Основы рентгенофлуоресцентного метода анализа 40
2.3.1 - Структурная схема кристалл-дифракционного спектрометра 41
2.3.2. Расчет потока рентгеновской флуоресценции 43
2.3.3. Насыщенный и тонкий излучающие слои 46
2.3.4. Предел обнаружения 50
2.4. Условия измерения сигнала рентгеновской флуоресценции 57
2.5. Разработка компьютерной системы управления и обработки результатов анализа для рентгенофлуоресцентного спектрометра VRA-30 на платформе IBM PC 60
2.5.1. Протокол обмена между VRA-30 и "Электроникой-60" 61
2.5.2. Разработка согласующего устройства 63
2.5.3. Программное обеспечение 66
Глава 3. Экстракционно-РФА определение благородных металлов 68
3.1. Приготовление образцов-излучателей 68
3.2. Выбор экстрагентов 69
3.3. Применение оаминофосфонатов для экстракционного концентрирования благородных металлов 70
3.4. Влияние кислотности водной фазы на степень извлечения платины (IV) 72
3.5. Влияние концентрации реагента и отношения объемов фазна степень извлечения платины (IV) 77
3.6. Построение градуировочного графика для экстракционно-РФА определения платины 79
3.7. Экстракционно-РФА определение палладия (II) 81
3.8. Экстракционно-РФА определение золота (III) 84
3.9- Изучение зависимости аналитического сигнала от времени экстракции благородных металлов 86
3.10, Влияние сопутствующих элементов 87
3.11, Экстракционно-РФА определение благородных металлов в растворах 90
3.12, Применение диизоамилмонотиофосфиновой кислоты ф (ДИАМФК) для определения золота и палладия 91
Глава 4. Экстракционно - РФА определение Au, Pt, Pd после вскрытия образцов с применением пробирной плавки с суфидноникелевым коллектором 94
4.1. Сульфиды никеля 94
4.2. Выбор условий проведения пробирной плавки 97
4.3 Выход благородных металлов в процессе пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором 99
4.1. Определение БМ в стандартных и контрольных образцах 100
4.5. Определение золота, палладия и платины в углеродистых породах 102
Выводы 107
Литература 108
Приложение I 120
