Введение
ГЛАВА I. Современное состояние и методы улучшения метрологических характеристик фазочувствитепьной инверсионной вольташерометрии 13
1.1. Аналитические возможности вольтамперометрических методов 13
1.2. Помехи при вольтамперометрических измерениях 15
1.3. Методы улучшения метрологических характеристик вольтамперометрии 19
1.4. Способы компенсации остаточного тока в переменно-токовой вольтамперометрии с синусоидальной формой поляризующего напряжения 28
1.5. Выводы и постановка задачи 37
ГЛАВА II. Структура остаточного тока в фазочувствйтепьной инверсионной вольтамперометрии 41
2.1. Аппаратура для изучения переменного остаточного тока 42
2.1.1. Электрохимический датчик 42
2.1.2. Автоматический многочастотный фазочувствительный полярограф 44
2.2. Условия эксперимента 48
2.3. Методика определения структуры остаточного тока .50
2.4. Структура нескомпенсированной при фазовой селекции части остаточного тока 54
ГЛАВА III. Изучение влияния основных параметров прибора и датчика на составляйте остаточного тока и отношение сигнал/помеха 60
3.1. Определение минимальной частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения при заданной скорости развертки 60
3.2. Влияние амплитуды и частоты синусоидальной составляющей поляризующего напряжения на остаточный ток и его составляющие 64
3.3. Влияние омического сопротивления датчика на составляющие остаточного тока .70
.3.4. Влияние площади и толщины пленки ртути рабочего электрода на величину сигнала и помехи в фазочувствительной инверсионной вольташерометрии 74
ГЛАЗА IV. Разработка способов и устройств компенсации остаточного тока в фазочувствительной вольташерометрии .82
4.1. Компенсация остаточного тока посредством настройки фазы опорного напряжения по нулю остаточного тока до начала съемки полярограммы 82
4.2. Компенсация остаточного тока путем подстройки фазы опорного напряжения во время съемки полярограммы .87
4.2.1. Линейная подстройка фазы опорного напряжения .87
4.2.2. Нелинейная подстройка фазы опорного напряжения .90
4.2.3. Использование в качестве опорного напряжения сигнала с дополнительного рабочего электрода 93
4.3. Разностный метод компенсации остаточного тока в фазочувствительной инверсионной вольташерометрии 99
4.4. Комбинированная компенсация остаточного тока .104
4.5. Зкстраполяционный метод уменьшения наклона и кривизны линии фона в полярографах с фазовой и временной селекцией 108
ГЛАВА V. Практическое нсподъзоваше разработанных методов и устройств .123
5.1. Методика настройки разработанной аппаратуры 126
5.2. Выбор способа измерения высоты пика 132
5.3. Градуировочный график при использовании разработанных способов компенсации остаточного тока 136
5.4. Оценка снижения минимально определяемых концентраций при использовании предлагаемых способов и схем компенсации остаточного тока 145
5.5. Методика определения лития в особо чистых веществах с использованием нелинейного компенсатора остаточного тока 149
.5.6. Методика определения ряда тяжелых металлов в водопроводной воде с использованием "Автоматического концент-ратомера" 153
Выводы . 156
Литература 160
Приложение 174
