Введение
I. Обзор литературы 8
1.1. Методы поверхностного импринтинга 8
1.1.1. Полиэлектролитные мультислои 8
1.1.2. Молекулярно-импринтированные неорганические носители 13
а) Носители на основе кремнезема 13
б) Магнитные частицы 21
в) Носители на основе оксида титана(IV) 27
1.2. Методы определения фитостероидов 30
а) Тонкослойная хроматография 32
б) Высокоэффективная жидкостная и газовая хроматография 34
в) Идентификация и подтверждение структуры фитостероидов 40
II. Экспериментальная часть 44
11.1. Реактивы и оборудование 44
11.2. ВЭЖХ-МС/МС определение фитостероидов 46
11.3. Методики получения и изучения свойств молекулярно-импринтированных сорбентов/носителей
11.3.1. Импринтинг на трековых мембранах 46
11.3.2. Импринтинг на силикагеле 48
11.3.3. Импринтинг на диоксиде титана 53
III. Результаты и обсуждение 57
111.1. ВЭЖХ-МС/МС-определение фитостероидов в растительном экстракте 57
а) Масс-спектрометрические характеристики стандартов фитостероидов 58
б) Анализ экстракта серпухи венценосной 61
в) Определение фитостероидов в экстракте серпухи венценосной 65
г) Анализ препаратов на основе левзеи 66
д) Определение фитостероидов в препаратах левзеи 68
е) Тандемные масс-спектры фитостероидов низкого разрешения 68
111.2. Выбор систем для поверхностного импринтинга фитостероидов 73
111.2.1. Полиэлектролитный мультислой на лавсановой мембране 74
а) Контроль нанесения полиэлектролитов на мембрану 74
б) Изучение факторов, влияющих на эффективность поверхностного импринтинга 76
в) Получение отпечатков экдистена 81
111.2.2. Аминокислоты и белок на силикагеле 84
а) Получение отпечатков экдистена в слое полилейцина 84
б) Получение отпечатков экдистена в слое белка 85
Контроль модификации силикагеля белком 85
Сорбция экдистена на импринтированном силикагеле 86
Групповая сорбция фитостероидов при анализе растительного экстракта 86
Ш.2.3. Гель Ті02 на наночастицах Ті02 88
а) Выяснение возможности получения комплекса экдистена с 3-аминофенилборной кислотой 89
б) Контроль модифицирования частиц Ті02 дополнительным слоем ТіОг и поверхностными группами 90
в) Влияние условий получения импринтированных сорбентов 96
г) Прививка дополнительных поверхностных групп 98
III.3. Твердофазная экстракция с помощью импринтированных сорбентов на основе Ті02 100
Ш.3.1. Выбор условий сорбции и десорбции экдистена 100
Ш.3.2. Групповая сорбция фитостероидов сорбентами на основе Ті02 103
а) Сорбция из экстракта серпухи венценосной 103
б) Сорбция из фармпрепаратов на основе левзеи 107
Ш.3.3. Сорбция фитостероидов на гидрофобизованном силикагеле 108
а) Экстракт серпухи венценосной 108
б) Фармпрепараты на основе левзеи 109
Ш.3.4 Применение импринтированных сорбентов при анализе растительных экстрактов методом ВЭЖХ-МС низкого разрешения 110
Выводы 117
Список литературы 119
