Введение
Глава 1. Десорбционные методы ионизации 9
1.1. Развитие десорбционных ионизационных методов 10
1.2. Сущность «мягкой» десорбции 13
1.3. Источники ионизации 15
1.4. Механизмы образования ионов при бомбардировке частицами 18
1.5. Представления о механизмах образования ионов в случае МАЛДИ 23
1.5.1. Первичная ионизация 25
1.5.2. Вторичная ионизация 27
Глава 2. Экспериментальная техника 29
2.1. Источник лазерного излучения 29
2.2. Масс-спектральные приборы 29
2.4. Ионная хроматография 33
2.4. Материалы и приготовление образцов 35
2.5. УФ-спектроскопия 35
2.6. Высокоэффективная жидкостная хроматография 36
2.7. Квантово-химические расчеты 37
2.8. Синтез исследуемых образцов 37
Глава 3. ЛДИ-анализ фторпро из водных фуллеренов 39
3.1. Введение 39
3.1.1. Анализ фторпроизводных фуллеренов методом масс-спектрометрии ЛДИ: обзор литературы 40
3.1.2. Анализ фторпроизводных фуллеренов методом масс-спектрометрии ЛДИ: продукты фторирования СБО и СбоВг24 фторидом ксенона 43
3.2. Образование отрицательных ионов при ЛДИ (на примере фторпроизводных фуллеренов) . 48
3.2.1. Энергетические характеристики CboFjg, СеоИзб и С6()р48 48
3.2.1. Масс-спектры ЛДИ индивидуальных соединений C6oFig, C60F36 и CeoF48 49
3.2.2. Масс-спектр ЛДИ эквимолярной смеси соединений CUOFIS, C60F36 и C«>F48 51
3.2.3. Оптические абсорбционные свойства фторфуллеренов и порог появления ионов 52
3.2.4. Образование анионов фторфуллеренов 56
3.2.5. Восстановление фторфуллеренов на металлической поверхности мишени 61
3.3. Заключение 66
Глава 4. МАЛДИ-анализ фторпроизводных фуллерена 67
4.1. Введение 67
4.2. Применение матрицы серы для анализа фторфуллеренов 72
4.2.1. Масс-спектры МАЛДИ (сера) C6oFj6. Зависимость выхода молекулярного аниона от количества матрицы 72
4.2.2. Масс-спектры МАЛДИ (сера) C60F18, C60F36 и C6oF4s 74
4.2.3. Оптические свойства серы 77
4.3. Применение матрицы 9-нитроантрацеп для анализа фторфуллеренов 80
4.3.1. Масс-спектр МАЛДИ (9-НА) C60Fi8 и C60F36 80
4.3.2. Определение молекулярного состава продуктов синтеза CeoFjg методом МАЛДИ (9-НА) 83
4.4. Применение матрицы ДЦТБ для анализа фторпроизводных фуллерена 86
4.4.1. Масс-спектры МАЛДИ (ДЦТБ) индивидуальных соединений CeoFig, C60F36 и
C60F48 87
4.4.2. Масс-спектры МАЛДИ (ДЦТБ) эквимолярной смеси соединений CeoFis, Q0F36 и
Сб0р48 89
4.4.3. Оптические свойства ДЦТБ: сравнительный анализ матриц сера, 9-НА и ДЦТБ.. 90
4.5. ДФМЦ и ДТМЦ в роли матричных соединений 92
4.6. Заключение 94
Глава 5. МАЛДИ-анализ хлорпроизводных фуллеренов 95
5.1. Введение 95
5.2. Высшие хлориды фуллеренов 97
5.2.1. Лазерная десорбция 97
5.2.2. МАЛДИ-анализ высших хлоридов фуллеренов 98
5.3. Хлориды фуллеренов с низким содержанием хлора 101
5.3.1. МАЛДИ-анализ СбоС16 101
5.3.2. Обнаружение и идентификация ар ил иро ванных производных в продуктах хлорирования Cso 104
5.4. Заключение 107
Глава 6. Анализ сложных смесей с применением методов МАЛДИ и хроматофафии 108
6.1. Введение „ 108
6.2. Анализ гетероциклических производных фуллеренов: сочетание тонкослойной хроматофафии и МАЛДИ 110
6.3. Анализ трифторметил производных фуллсрена С70: сочетание ВЭЖХ и МАЛДИ .114
6.4. Заключение 118
Основные результаты и выводы 119
Литература
