Введение
Глава 1. Обзор литературы (Современные подходы к изучению состава и свойств нанокластерных систем) 11
1.1. Эволюция понятия о кластерах и нанокластерах в физической химии 11
1.2. Виды, классификация кластеров 12
1.3. Физико-химические свойства кластеров 16
1.4. Масс-спектрометрические методы получения и исследования кластеров 26
1.5. Факторы, влияющие на масс-спектральные данные о кластерах 42
Глава 2. Экспериментальная часть 45
2.1. Реагенты 45
2.2. Методы исследования 46
2.2.1. Масс-спектрометрия МАЛДИ/ПАЛДИ, масс-спектрометрия с ионизацией электрораспылением (ЭР) 46
2.2.2. Жидкостная хроматография 49
2.2.3. Рентгеноспектральный анализ никелевой поверхности 50
2.3. Объекты исследования и пробоподготовка 51
2.3.1. Подготовка модельных соединений галогенидов свинца 51
2.3.2. Подготовка образцов конструкционных материалов (поверхности БрХ-08, электролитичеслого никеля, осадки из каналов охлаждения «зарубашечного пространства» ЖРД, смывы с поверхности бетонов) 53
2.4. Статистическая обработка данных 55
Глава 3. Обсуждение результатов 57
3.1. Исследования кластерообразования галогенидов свинца (II) на 57 инертной поверхности (нержавеющая сталь) в условиях ЛДИ – МС .
3.1.1. Особенности нанесения аналита, влияние концентрации, применения полимерной подложки на качество получаемых спектров при лазерной десорбции/ионизации 58
3.1.2. Качественный состав кластеров галогенидов свинца (II), образующихся в условиях лазерной десорбции/ионизации с инертной подложки (нержавеющая сталь) 67
3.2. Сравнительное исследование кластерообразования хлорида свинца (II) в условиях ионизации электрораспылением 76
3.3. Исследование фрагментации кластерных ионов галогенидов свинца (II) с использованием двумерной масс-спектрометрии 77
3.4. Исследование кластерообразования галогенидов свинца (II) на модельных металлических поверхностях различного типа в условиях ЛДИ – МС 87
3.4.1. Ионизация с никелевой поверхности 87
3.4.2. Ионизация со свинцовой поверхности 91
3.4.3. Ионизация с медной поверхности 95
3.4.4. Аномальные свойства медной подложки. Ионизация галогенидов меди в условиях масс-спектрометрии ЛДИ 103
3.5. Исследование соединений свинца на поверхностях
конструкционных материалов камеры сгорания ЖРД 112
3.5.1. Исследование поверхности электролитического никеля 113
3.5.2. Исследование поверхности бронзы БрХ-08 120
3.5.3. Электронная микроскопия, оптическая микроскопия и масс спектрометрия МАЛДИ как взаимодополняющие методы 123
3.6. Исследование состава низкотеплопроводных отложений каналов 1 тракта охлаждения камеры сгорания методом ПАЛДИ – МС
3.7. ВЭЖХ и масс-спектрометрия МАЛДИ как взаимодополняющие методы при идентификации органических кластеров и аддуктов продуктов трансформации противоморозных добавок в смывах с бетона 131
Выводы 141
Список литературы
