Введение
1 Аналитический обзор 10
1.1 Получение и сорбционные характеристики силикагелей с серусодержащими функциональными группами 11
1.1.1 Силикагели, содержащие меркапто группу и силикагели, получаемые на их основе 11
1.1.2 Силикагели, содержащие фрагмент тиомочевины 25
1.1.3 Силикагели, содержащие сульфидный фрагмент 34
1.1.4 Силикагели с иммобилизованными дитиокарбаматными группами 49
1.1.5 Силикагели, содержащие сульфогруппы 52
1.1.6 Силикагели с иммобилизованными гидразинотиокарбонильными фрагментами 53
1.2 Применение модифицированных силикагелей в аналитической химии 59
2 Экспериментальная часть и обсуждение результатов 67
2.1 Материалы, реактивы и использованное оборудование 67
2.2 Общие сведения о проведении физико-химических экспериментов 70
2.3 Приготовление рабочих растворов 72
2.4 Методики фотометрического определения металлов 73
2.5 Синтез реагентов 74
2.5.1 Методика получения тиосемикарбазида 74
2.5.2 Общая методика получения тиосемикарбазонов 75
2.5.3 Общая методика получения гуанилгидразонов 75
2.6 Получение сорбентов 75
2.6.1 Подготовка силикагеля 75
2.6.2 Получение (3-глицидилоксипропил)-силикагеля 76
2.6.3 Получение силикагеля с иммобилизованным ПАН 77
2.6.4 Получение силикагелей c иммобилизованными тиосемикарбазонами 3- и 4-гидроксибензальдегида 77
2.6.5 Получение силикагелей c иммобилизованными гуанилгидразонами 3- и 4-гидроксибензальдегида 78
2.6.6 Получение силикагеля с иммобилизованным тиосемикарбазидом 78
2.7 Определение некоторых сорбционных характеристик полученных материалов 79
2.7.1 Изучение рН среды на сорбционную способность модифицированных силикагелей 79
2.7.2 Определение Co(II), Cd(II), Сu(II), Ni(II) и Zn(II) после сорбционного концентрирования в фазе сорбента 80
2.7.3 Определение зависимости степени извлечения от объема раствора 80
2.7.4 Определение статической обменной емкости модифицированных силикагелей 81
2.7.5 Изучение кинетических параметров сорбции 81
2.7.6 Выбор оптимального элюента для количественной десорбции Co(II), Cd(II), Сu(II), Ni(II) и Zn(II) 82
2.7.7 Оценка мешающего влияния макрокомпонентов, характерных для речных и морских вод, на сорбционное концентрирование Co(II), Cd(II), Сu(II), Ni(II) и Zn(II) 83
2.8 Методика сорбционно-спектроскопического определения ртути в образцах рыбы 83
2.9 Методика сорбционно-спектроскопического определения ртути в морской воде 84
2.10 Cорбционно-рентгенофлуоресцентное определение Co(II), Cd(II), Сu(II), Ni(II) и Zn(II) в сточной воде 84
2.11 Получение модифицированных силикагелей 85
2.12 Некоторые структурно-адсорбционные и спектральные характеристики модифицированных силикагелей 91
2.12.1 Некоторые сорбционные характеристики материала на основе силикагеля с иммобилизованным ПАН 95
2.13 Изучение равновесно-кинетических характеристик систем «Hg(II)-силикагели с иммобилизованными тиосемикарбазонами и гуанилгидразонами 3- и 4- гидроксибензальдегидов» 101
2.13.1 Изучение кинетики сорбции Hg(II) на модифицированных силикагелях 106
2.14 Оценка возможности десорбции Hg(II) с поверхности силикагеля с ковалентно иммобилизованным тиосемикарбазидом и регенерации сорбента 108
2.15 Примеры определения Hg(II) c использованием силикагеля с ковалентно иммобилизованным тиосемикарбазидом 110
2.16 Изучение некоторых сорбционных характеристик модифицированных силикагелей по отношению к Zn(II), Ni(II), Co(II), Сd(II), Сu(II) 114
2.17 Оценка возможности сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения Zn(II), Ni(II), Co(II), Сd(II), Сu(II) с использованием модифицированных силикагелей 120
Выводы 124
Список использованных источников 126
