Введение
Глава 1. Аналитический обзор литературы 11
1.1 Свойства гексафторида серы, его применение в промышленности, науке и медицине 11
1.2 Методы количественного определения гексафторида серы в различных объектах 18
1.2.1. Газохроматографическое определение гексафторида серы 18
1.2.2. Иные методы определения гексафторида серы 29
1.3. Методы пробоподготовки крови при определении газов 30
1.4. Методы количественного анализа в газовой хроматографии 33
Выводы по главе 1 38
Глава 2. Материалы, аппаратура и методы исследования 39
2.1 Описание реактивов, стандартных образцов и материалов 39
2.2. Приготовление растворов 41
2.2.1. Выбор экстрагента и приготовление раствора гексафторида серы 41
2.2.2. Изучение стабильности насыщенного раствора гексафторида серы 43
2.2.3. Приготовление растворов внутреннего стандарта и калибровочных образцов 44
2.4 Оборудование 46
2.5. Методы изучения фармакокинетики 47
Глава 3. Разработка методики количественного определения гексафторида серы в крови методом хромато-масс-спектрометрии 49
3.1. Хроматографическое поведение гексафторида серы и его детектирование 49
3.1.1. Подбор условий хроматографической системы для определения гексафторида серы 49
3.1.2. Влияние температуры источника ионов масс-детектора на аналитический сигнал гексафторида серы 52
3.2. Выбор внутреннего стандарта 55
3.3. Подбор рабочих условий экстракции гексафторида серы из образцов крови 58
3.4. Стабильность биологических и градуировочных образцов гексафторида серы 62
3.4.1. Стабильность градуировочных растворов гексафторида серы 62
3.4.2. Кратковременная стабильность образцов крови 62
3.4.3. Долговременная стабильность образцов крови 64
3.5. Разработка алгоритма газохроматографической методики определения гексафторида серы в крови 65
3.5.1. Оценка мешающего влияния органической матрицы 65
3.5.2. Алгоритм пробоподготовки образцов крови 66
3.6. Проверка правильности методики определения гексафторида серы 70
Выводы по главе 3 71
Глава 4. Оценка метрологических характеристик методики определения гексафторида серы в крови методом хромато-масс-спектрометрии 72
4.1. Оценка предела обнаружения и предела количественного определения 73
4.2. Градуировочная зависимость гексафторида серы 75
4.3. Оценка повторяемости методики количественного определения гексафторида серы в крови 80
4.4. Оценка внутрилабораторной прецизионности методики количественного определения гексафторида серы в крови 83
4.5. Оценка правильности методики количественного определения гексафторида серы в крови 85
4.6. Оценка показателя точности методики количественного определения гексафторида серы в крови 87
Выводы по главе 4 90
Глава 5. Апробация методики количественного определения гексафторида серы в крови методом хромато-масс-спектрометрии 91
Выводы по главе 5 98
Выводы 99
Заключение 101
Список сокращений и условных обозначений 102
Список литературы 103
Приложение А 115
Приложение Б 116
