Введение
ГЛАВА 1. Методы определения содержания неметаллов в урановых материалах (обзор литературы) 15
1.1 Характеристика элементов-неметаллов 15
1.2 Химические методы определения неметаллов в урановых материалах 16
1.3 Возможности и ограничения метода ИСП-МС для определения элементов неметаллов. Способы повышения чувствительности 18
1.4 Выводы по главе 1 37
ГЛАВА 2 Экспериментальная часть. аппаратура, реактивы и химическая посуда. общие методические сведения 38
2.1 Сведения об изотопах, выбранных для проведения анализа методом ИСП-МС 38
2.2 Средства измерения и их характеристики 38
2.2.1 Устройство, краткие характеристики, оптимальные параметры работы масс спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой Element-2 38
2.2.2 Устройство, краткие характеристики, оптимальные параметры работы квадрупольного масс-спектрометра с динамической реакционной ячейкой 41
2.3 Вспомогательные устройства 44
2.4 Стандартные образцы, реактивы и химическая посуда 44
2.5 Снижение величины поправки «холостого» опыта 45
2.6 Градуировка масс-спектрометра с ИСП 46
2.7 Выводы по главе 2 46
ГЛАВА 3 Спектральные наложения и матричные эффекты при исп мс определении содержания кремния, фосфора, серы и хлора в урановых материалах 47
3.1 Исследование спектральных наложений и возможности их устранения с помощью масс-спектрометра высокого разрешения 47
3.2 Устранение спектральных наложений с применением динамической реакционной системы 3.2.1 Теоретическое изучение действия "химического" разрешения. Типы ионно-молекулярных реакций 50
3.2.2 Выбор реакционного газа 51
3.2.3 Предварительная оценка реакционной способности Ог, NH3, СН4 и Нг расчетным способом
3.2.4 Оценка реакционной способности газов по отношению к полиатомным ионам и 28Si+, 31Р, 32S, 35С1 экспериментальным способом 61
3.2.5 Оценка исследованных реакционных газов по величине отношения аналитического сигнала к "фоновому". Выбор оптимального газа 70
3.2.6 Контроль над ионно-молекулярными реакциями в ячейке ДРС. Параметры квадруполя ячейки 72
3.3 Исследование влияния урана на аналитические сигналы определяемых элементов неметаллов 79
3.3.1 Теоретическое исследование матричных эффектов в методе ИСП-МС 79
3.3.2 Оценка матричного влияния урана при измерениях аналитических сигналов определяемых элементов на масс-спектрометре Element-2 и Elan DRC II 81
3.3.3 Выбор оптимальной концентрации урана в анализируемом растворе 83
3.4 Выводы по главе 86
Глава 4 Разработка методик определения содержания элементов-неметаллов в урановых материалах 88
4.1 Общие методические сведения 88
4.1.1 Оптимизация инструментальных параметров работы масс-спектрометров 88
4.1.2 Оценка аналитических характеристики методик 89
4.2 Разработка методик определения содержания кремния, фосфора, серы и хлора методом ИСП-МС высокого разрешения 89
4.2.1 Разработка методик прямого определения содержания кремния и фосфора 89
4.2.2 Разработка высокочувствительной ИСП-МС методики определения содержания кремния с предварительным отделением дистилляцией 91
4.2.3 Разработка методики определения содержания серы методом ИСП-МС высокого разрешения 94
4.2.4 Разработка методики определения содержания хлора методом ИСП-МС высокого разрешения 97
4.3 Разработка методик прямого определения кремния, фосфора и серы с использованием динамической реакционной ячейки 100
4.3.1 Разработка методики определения содержания кремния методом ИСП-МС-ДРС с аммиаком в качестве реакционного газа 100
4.3.2 Разработка методики определения содержания кремния, фосфора и серы методом ИСП-МС-ДРС с кислородом в качестве реакционного газа 102
4.4 Сопоставление аналитических возможностей разработанных методик 108
4.5 Исследование возможности унификации прямых методик ИСП-МС определения содержания неметаллов 109
4.6 Применение разработанных методик для анализа урановых материалов особой чистоты 111
4.7 Выводы по главе 4 114
Заключение 116
Список сокращений и условных обозначений 119
Список литературы
