Введение
ГЛАВА 1. Методы получения летучих производных аминокислот, различных органических кислот и сахаров (литературный обзор) 13
1.1. Газохромаюграфический анализ аминокислот 14
1.2. Газохроматографический анализ жирных, дикарбсновых, гидрокси-, оксокислот, спиртов, сахаров и родственных соединений 29
ГЛАВА 2. Оборудование, исходные вещества и методика эксперимента .53
2.1. Оборудование 53
2.2. Исходные вещества и материалы 53
2.3. Методика эксперимента 66
2.3.1. Приготовление растворов модельных соединений 66
2.3.2. Дериватизация аминокислот с использованием гексаметилдисилазана .66
2.3.3. Дериватизация модельных соединений с использованием N.O-бис(триметилсилил)трифторацетамида и N-метил-М-третбутилАиметилсилилтрифторацетамида 68
2.3.4. Дериватизация аминокислот с использованием изобутилхлорформиата68
2.3.5. Дериватизация жирных и дикарбоновых кислот с использованием изобутилхлорформиата 69
2.3.6. Приготовление лиофилизированных препаратов культуральной жидкости с клетками бактерий Escherichia Coli 69
2.3.7. Приготовление клеточных культур фибробластов и аденокарциномы прямой кишки человека 69
2.3.8. Экстракция из лиофилизата Escherichia Coli 71
2.3.9. Дериватизация экстрактов из реальных образцов 72
2.3.10. Газохроматографическое определение продуктов дериватизации 72
2.3.11. Масс-спектрометрическая идентификация продуктов дериватизации .73
ГЛАВА 3. Дериватизация модельных соединений и оптимизация условий гх-мс определения летучих производных 75
3.1. Оптимизация условий глзохроматогрлфичесюго определения 76
3.2. Силилирование жирных, дикарбоновых, гидрокси-, оксо- и аминокислот, сахаров, спиртов и стеролов 77
3.2.1. Дериватизация гексаметилдисилазаном 77
3.2.2. Дериватизация НО-бис(триметилсилил|трифторацетамидом 79
3.2,3. Дериватизация аминокислот N-Men-iA-N-
третбутилдиметилсилилтрифторацетамидом S3
3.3 Этерификация и лцилирование жирных, дикарбоновых и аминокислот 86
3.3,1. Дериватизация изобутилхлорформиатом 86
ГЛАВА 4. Хромато-ЛЛАСС-спектрометрическая идентификация продуктов 95
4.1. электронная ионизация 95
4.1.1. Изучение масс-спектров силильных эфиров жирных, дикарбоновых, гидрокси-, оксо- и аминокислот, Сахаров, спиртов и стеролов и оценка пределов детектирования 95
4.1.2. Изучение масс-спектров изобутоксикарбонильных эфиров аминокислот и алкиловых эфиров жирных и дикарбоновых кислот и оценка пределов детектирования 109
4.2. Химическая ионизация 136
4.2.1. Изучение масс-спектров силильных эфиров гидрокси-, оксокислот, Сахаров, спиртов и стеролов и оценка пределов детектирования 137
4.2.2. Изучение масс-спектров изобутоксикарбонильных эфиров аминокислот и алкиловых эфиров жирных и дикарбоновых кислот и оценка пределов детектирования 141
ГЛАВА 5. Изучение состава соединений, выделенных из клеточных культур
148
5.1. Определение состава соединений, выделенных из лиофилизированной культуры escherichia coli 148
5.2. Определение состава жирных, дикарбоновых и аминокислот в клетках аденокарциному и фибробллсюв человека 153
ГЛАВА 6. Определение следовых содержаний аминокислот в водных растворах 158
6.1. Изучение возможности сорбционного концентрирования следовых количеств изобутоксикарбонильных производных аминокислот из органического раствора и анализа всего концентрата 158
Заключение 164
Выводы 166
Список литературы
