Введение
Глава 1. Использование твердофазной микроэкстракции при определении следов органических соединений 9
1.1. Варианты твердофазной микроэкстракции 9
1.2. Общая идея и принципы твердофазной микроэкстракции 11
1.2.1. Параметры, влияющие на процесс ТФМЭ; недостатки и достижения метода 17
1.3. Новые подходы в ТФМЭ 21
1.3.1. Денудерные методы концентрирования 21
1.3.2. ТФМЭ "в трубке" ("in-tube") 27
1.3.3. ТФМЭ "волокно в трубке" ("Fiber-in-tube") 29
1.3.4. Концентрирование с использованием сорбирующих магнитных мешалок GERSTEL-Twister - "stir bar sorptive extraction" 30
1.3.5. Микроэкстракция с использованием игл-ловушек INCAT-типа 32
1.3.6. Ислользование для пробоподготовки игловых концентраторов (needle concentrator INCAT) 34
1.4. Основные типы ловушек и области их применения 35
Глава 2. Общая характеристика объектов и методов исследования... 37
2.1. Реактивы и материалы. 37
2.2. Приготовление модельных растворов углеводородов в воде 40
2.3. Изготовление парофазного источника газовых смесей 41
2.4. Изготовление сорбционных устройств различных конструкций 41
2.4.1. Изготовление «классических» устройств для ТФМЭ (нанесение пленки полиэтилгидридсилоксана на кварцевые стержни и оценка качества покрытия) І 41
2.4.2.Изготовление устройств для проведения проточного твер дофазного микроэкстракционного концентрирования 44
2.4.2.1. Приготовление игловых концентраторов 44
2.4.2.2. Изготовление цилиндрических концентраторов 47
2.4.2.3. Изготовление плоских концентраторов 47
2.5. Выполнение проточной ТФМЭ ароматических углеводородов из водных растворов с последующим газохром атографическим анализом. 50
2.5.1. Проточная ТФМЭ фенолов из водных растворов с после дующим газохроматографическим анализом 54
2.6. Использование источников паро-газовых смесей 54
2.7. Проточная ТФМЭ ароматических углеводородов из паро газовых смесей с последующим газохроматографическим анали зом. 55
2.8І Концентрирование ароматических углеводородов из табачного дыма с использованием сорбционных концентраторов. 56
2.8.1. Источники табачногодыма; 56
2.9. Концентрирование фосфина из продуктов гидрогенолиза фос форсодержащих органических соединений. 61
2.9.1. Установка для гидрогенолиза. 61
2.9.2. Проведение гидрогенолиза. 63
2.9.3. ГазохроматографическиЙ анализ фосфина 64:
2.10. Анализ воздуха загрязненного выхлопными газами авто транспорта с использованием сорбционных устройств 66
Глава 3. Разработка схемы проточной твердофазной микроэкстракции 67
3.1. Схема проточной твердофазной микроэкстракции, включающая концентрирование аналитов в игловом концентраторе 68
3.2. Проточная твердофазная микроэкстракция, с концентрированием аналитов в цилиндрическом концентраторе 99
3.3. Проточная твердофазная микроэкстракция с концентрированием аналитов в плоском концентраторе 113
3.3.1. Особенности применения схемы проточного твердофазного микроэкстракционного концентрирования при анализе фосфина... 123
3. 4. Выявление стационарного режима при концентрировании на поверхности сорбента микропримесей ароматических углеводородов парогазовых смесей 129
3.5. Сравнение схемы ПТФМЭ концентрирования с описанными в литературе вариантами концентрирования 137
Выводы 140
Список литературы 141
