Введение
Глава 1 Литературный обзор
1.1 Синтез композитных материалов на основе TiO2-SiO2 7
1.1.1 Гидролитический золь-гель метод 8
1.1.2 Негидролитический метод 14
1.1.3 Сольвотермальный синтез 15
1.2 Синтез водорастворимых комплексов титана 18
1.2.1 Безпероксидный метод 19
1.2.2 Пероксо метод
1.2.2.1 Реакции обмена лигандами между гидроксо-пероксокомплексами титана и гидроксикарбоновой кислотой 22
1.2.2.2 Получение диоксида титана из пероксотитановой кислоты 26
1.3 Физико-химические и структурные свойства смешанных оксидов на основе TiO2 29
1.3.1 Исследование структурных свойств TiO2-SiO2 методами спектроскопии 29
1.3.1.1 Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия 30
1.3.1.2 Рентгеновская абсорбционная спектроскопия 34
1.3.1.3 Твердотельная 29Si MAS ЯМР спектроскопия 36
1.3.1.4 ИК спектроскопия 38
1.3.1.5 УФ спектроскопия диффузного отражения
1.3.2 Исследование TiO2 методами рентгенодифракционного анализа 40
1.3.3 Исследование термолитических свойств композитных оксидов на основе TiO2 42
1.3.4 Морфологические и текстурные свойства TiO2 44
1.4 Фотокаталитические свойства материалов на основе TiO2 45
1.4.1 Применение материалов на основе TiO2 48
1.4.1.1 Фотокаталитические реакции в водной среде 48
1.4.1.1.1 Фотокаталитическое разложение ароматических органических соединений 48
1.4.1.1.2 Фотокаталитическое разложение неароматических органических соединений 55
1.4.2 Применение фотокаталитически активных материалов в
различных областях промышленности 57
1.5 Постановка цели и задач исследования 61
Глава 2 Экспериментальная часть
2.1 Используемые в работе реактивы
2.1.1 Синтез индивидуальных (TiO2) и композитных (SiO2/TiO2) оксидов из пероксотартрата титана и кремниевой кислоты 62
2.1.2 Синтез индивидуальных и композитных ксерогелей и оксидов
на основе TiO2/SiO2 из пероксотитановой и кремниевой кислот 63
2.1.3 Гидротермальный синтез индивидуальных и композитных
оксидов на основе TiO2/SiO2 65
2.2 Термоаналитические исследования оксидов на основе TiO2/SiO2 67
2.3 Порошковый рентгеновский анализ оксидов на основе SiO2/TiO2 67
2.4 Исследования образцов твердотельной 29Si MAS ЯМР и 1H-29Si кросс-поляризационной MAS ЯМР спектроскопией 68
2.5 Исследования образцов методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) 69
2.6 Исследование элементного состава методом CHNS 69
2.7 Изучение структурных характеристик ксерогелей и оксидов на основе TiO2/SiO2 методами ИК и УФ спектроскопии 69
2.8 Изучение морфологии ксерогелей и оксидов на основе TiO2/SiO2 методом электронной микроскопии 70
2.9 Физическая адсорбция азота на ксерогелях и оксидах на основе
TiO2/SiO2 70
2.10 Определение фотокаталитической активности оксидов на основе TiO2/SiO2 71
Глава 3 Результаты и обсуждение
3.1 Новый метод получения смешанных TiO2/SiO2 оксидов из прекурсора на основе пероксотартрата титана и кремниевой кислоты 73
3.2 Исследование физико-химических и структурных свойств прекурсора на основе пероксотитановой кислоты и олигомерного диоксида кремния 79
3.2.1 Формирование гидратированных смешанных оксидов TiO2/SiO2, полученных соосаждением из растворов, содержащих H2O2 79
3.2.2 Термические свойства ксерогелей и пероксоксерогелей на основе SiO2/TiO2 ИК спектроскопия 83
3.2.3 Спектроскопические исследования ксерогелей на основе SiO2/TiO2 86
3.2.4 Рентгенофазовый анализ и измерение удельной площади поверхности 91
3.3 Новый гидротермальный пероксо метод получения высококристалличного анатаза в смешанном оксиде SiO2/TiO2 96
3.3.1 EDS и рентгенофазовый анализ частиц SiO2/TiO2 96
3.3.2 РФЭС, 29Si MAS ЯМР, ИК спектроскопии и УФ спектроскопия диффузного отражения 101
3.3.3 Определение удельной поверхности и пористости образцов
3.3.4 Электронно-микроскопические исследования 110
3.3.5 Исследование фотокаталитической активности 117
Общие выводы 125
Список использованных источников 126
