Введение
Глава I. Литературный обзор: Методы современной ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер. Общая теория 9
1.1 Спектроскопия интенсивностей сателлитов вращения центрального и боковых переходов - Satellite Transition Spectroscopy (SATRAS) 10
1.2 Многоквантовая спектроскопия в условиях вращения под магическим углом - Multi Quantum Magic Angle Spinning (MQ-MAS) 13
Глава II. Современные методики ЯМР спектроскопии квадрупольных ядер применительно к ядру 51V 17
11.1 Статическая MV ЯМР спектроскопия 22
11.2 Вращение под магическим углом MAS - magic angle spinning 24
11.3 Методика анализа спектров SATRAS 28
11.4 Методика анализа спектров MASSA 33
II 5 Одновременный анализ формы и интенсивности сателлитов вращения отдельных квадр) польных переходов MAS и статических спектров (SSTMAS) 37
11.6 Методика MQMAS 38
11.7 Другие методики 42
П.7.1 Гетероядерная корреляция HETCOR 5IV-H 42
II.7 2 Эксперименты основанные на двойных резонансах: 51V/1:iN rotational echo
double resonance NMR spectroscopy, Double-resonance 170/51V NMR, triple resonance H/51V/29Si experiments 46
Глава III. База ЯМР данных. Параметры 51V ЯМР спектров для индивидуальных ванадиевых соединений с известной структурой 51
III. 1 Локальное окружение типа Q0 52
111.2 Локальное окружение типа Q1. 59
111.3 Локальное окружение типа Q2 . 52
111.4 Локальное окружение: тетрагональная бипирамида. 62
111.5 Локальное окружение: тригональная бипирамида. 63
111.6 Сложные ванадаты 63
Глава IV. Взаимосвязь параметров 51V ЯМР спектра со строением локального окружения ванадия 95
Глава V. Строение УОх/АЬОз и VOx/Ti02 катализаторов по данным V ЯМР спектроскопии 99
V.1 Методология исследования катализаторов 99
V.2 VOx/TiCh катализаторы 103
V.2.1 Безводная пропитка 107
V.2.2 Метод газофазного нанесения VOCb на ТіОг. 113
V.2.3 Водная пропитка 119
V.2.4 Распылительная сушка 120
V.2.5 Механохимическая активация 120
V.2.6 Влияние условий обработки 123
V.2.7 Влияние модифицирующих добавок 123
Заключения 129
V.3 УОх/А12Оз катализаторы 130
V.3.1 Безводная пропитка 131
V.3.2 Дегидратация 136
V.3.3 Водная пропитка 138
V.3.4 Механохимическая активация. 140
Заключения 140
Выводы 142
Литература
