Введение
Глава I. Обзор литературы 14
1.1. Общая характеристика, химическое строение и свойства сапонинов
1.2. Биологическая активность и применение сапонинов 15
1.3. Сапонины как поверхностно - активные вещества 16
1.4. Выделение сапонинов из растительного сырья и методы их очистки 18
1.4.1. Выделение и очистка биологически активных веществ сорбционными методами 20
1.4.2. Особенности сорбции органических молекул на ионообменниках 22
1.4.3. Некоторые особенности и закономерности сорбции поверхностно - активных веществ (ПАВ) 25
1.4.4. Основные лимитирующие стадии массопереноса в ионитах 27
1.4.5. Основные теоретические модели кинетики ионообменных процессов 29
1.5. Возможности использования компьютерного (квантово-химического) моделирования структур сложных органических молекул 35
1.6. Основные методы анализа сапонинов, их достоинства и недостатки 36
1.7. Стандартные образцы и оценка возможности их применения 39
1.7.1. Основные методы получения стандартных образцов и оценка их качества 40
1.7.2. Методы получения агликона тритерпеновых сапонинов 43
Глава II. Объекты и методы исследования 45
2.1. Методика подготовки растительного сырья для получения сапонинов 45
2.2. Методика получения сапонинов щелочной экстракцией растительного сырья 45
2.3. Методики изучения поверхностных свойств водных растворов сапонинов 46
2.3.1. Определение ККМ водного раствора сапонинов методом Ребиндера 46
2.3.2. Определение ККМ в водных растворах сапонинов методом отрыва кольца (метод Дю-Нуи) 47
2.3.3. Кондуктометрическое определение ККМ в водных растворах сапонинов 48
2.3.4. Определение мицеллярной массы сапонина методом светорассеяния 49
2.4. Методики исследования сорбции сапонинов и олеаноловой кислоты в кинетических условиях 50
2.4.1. Приготовление рабочих растворов сапонинов и олеаноловой кислоты 50
2.4.2. Характеристика сорбентов АВ-17-8, АВ-17-2П, Стиросорб 1-МХДЭхЮО и подготовка их к работе 51
2.4.3. Методика получения кинетических кривых сорбции сапонина и олеаноловой кислоты сорбентами АВ-17-2П, АВ-17-8 в СГ - формах, Стиросорб МХДЭхЮО 53
2.4.4. Определение ионообменной емкости анионообменников АВ-17-2П и АВ-17-8 по сапонину и олеаноловой кислоте с применением меркуриметрического титрования 54
2.5. Методика изучения дегидратации сорбента АВ-17-2П в процессе сорбции 56
2.6. Методики сорбционной очистки сапонинов и олеаноловой кислоты в динамических условиях 56
2.7. Проведение кислотного гидролиза сапонинов с выделением агликона - олеаноловой кислоты 58
2.8. Выделение и идентификация сахарных остатков 59
2.9. Методики анализа сапонинов и олеаноловой кислоты 59
2.9.1. Качественный и количественный анализ методом тонкослойной хроматографии 59
2.9.2. Методика потенциометрического неводного титрования агликона 60
2.9.3. Анализ сапонинов и олеаноловой кислоты методом ИК-спектроскопии 61
2.9.4. Методика определения концентрации сапонина и олеаноловой кислоты методом УФ - спектрофотометрии 62
2.10 Статистическая обработка экспериментальных данных 62
Обсуждение результатов 64
Глава III. Получение тритерпеновых сапонинов экстракцией из растительного сырья и определение некоторых их поверхностно-активных характеристик 64
3.1. Получение тритерпеновых сапонинов экстракцией из растительного сырья 64
3.2. Определение некоторых коллоидно-химических характеристик выделенных тритерпеновых сапонинов 67
Глава IV. Очистка выделенных фракций сапонинов сорбционным методом 77
4.1. Исследование сорбционных характеристик сапонинов в целях оптимизации процесса очистки полученных фракций 77
4.1.1. Кинетика сорбции сапонина анионообменниками АВ-17-2П, АВ-17-8 в СГ-форме, неионогенным сорбентом Стиросорб МХДЭхЮО 78
4.1.2. Влияние температуры на кинетику сорбции сапонина анионообменником АВ-17-2Пв СГ-форме 82
4.1.3. Исследование дегидратации сорбента в процессе сорбции сапонина анионообменником АВ-17-2П в СГ-форме 85
4.1 .4. Определение механизма поглощения сапонина анионообменником АВ-17-2П 88
4.1.5. Расчет коэффициентов внутренней диффузии сапонина и олеаноловой кислоты в фазе ионита АВ-17-2П в СГ-форме 96
4.2. Компьютерное моделирование механизма сорбции сапонина и олеаноловой кислоты анионообменником АВ-17-2Пв СГ-форме 102
4.3. Проведение сорбционной очистки сапонинов в динамических условиях 118
Глава V. Получение агликона тритерпеновых сапонинов олеаноловой кислоты и разработка на ее основе способа определения сапонинов 122
5.1. Выбор оптимальных условий получения агликона сапонина - олеаноловой кислоты 122
5.1.1. Гидролиз полученных сапонинов с выделением агликона -олеаноловой кислоты 123
5.1.2. Выбор оптимального метода очистки полученной олеаноловой кислоты 126
5.1.2.1. Исследование возможности очистки олеаноловой кислоты сорбционными методами 127
5.1.2.1.1. Кинетика сорбции олеаноловой кислоты анионообменником АВ-17-2П в СГ-форме 127
5.1.2.1.2. Очистка полученной олеаноловой кислоты с применением сорбентов неорганической природы и полимерного происхождения 131
5.1.3. Количественное определение полученной олеаноловои кислоты методом неводного потенциометрического титрования 135
5.2. Выделение и идентификация сахарных остатков 137
5.3. Сравнительный анализ ИК-спектров олеаноловои кислоты и сапонинов 137
5.4. Исследование спектральных характеристик растворов сапонинов и олеаноловои кислоты 142
5.5. Количественное определение сапонинов и олеаноловои кислоты в растворе 145
5.6. Сравнительный анализ способов количественного определения тритерпеновых сапонинов 147
Выводы 154
Литература 155
