Введение
Глава 1. Метод атомно-эмиссионной спектроскопии и возможность его применения для анализа элементного состава вещества в углеродной матрице . 15
1.1. Методы исследования элементного состава вещества 15
1.2. Современные источники света и устройства для подачи пробы в * разрядный промежуток в атомно-эмиссионном спектральном анализе ..16
1.2.1. Источник света на основе графитовой дуги 16
1.2.2. Источники света на основе индукционно связанной плазмы 18
1.2.3. Источник света на основе разряда килогерцового диапазона частот 19
1.2.4. Сравнительные характеристики современных источников света 20
1.3. Способы подачи анализируемого вещества в аналитическую зону разряда..22
1.3.1. Способы подачи жидких проб , 22
1.3.2. Устройства для подачи жидких проб 23
1.3.3. Способы подачи твердых проб 25
1.3.4. Устройства для подачи твердых проб 25
1.4. Способы регистрации спектра 28
1.4.1. Фотографическая регистрация 28
1.4.2. Фотоэлектрическая регистрация : 28
1.4.3. Регистрация с помощью фотодиодных линеек 29
Глава 2. Установка с источником света на основе разряда килогерцового диапазона частот и ее характеристики 30
2.1. Описание установки для атомно-эмиссионного спектрального анализа 31
2.2. Электрическая схема возбуждения 33
2.3. Описание конструкции центрального электрода со съемной вставкой 39
2.3.1. Конструкция центрального электрода, разработанного для атомно-эмиссионного анализа вещества в жидком виде 39
2.3.2. Конструкция центрального электрода, разработанного для атомно-эмиссионного анализа вещества в твердом виде 40
2.4. Описание разработанной методики обработки спектров 41
2.5. Исследование влияния состава и скорости потока плазмообразующего газа на плазму разряда 42
2.5.1. Исследование состава плазмообразующего газа на плазму разряда...42
2.5.2. Исследования влияния скорости потока плазмообразующего газа на
спектральные характеристики разряда 43
2.6. Исследование влияния высокочастотной и низкочастотной составляющей на плазму разряда 44
2.6.1. Оценка стабильности излучения при применении ВЧ и НЧ составляющих тока ,.44
2.6.2. Оценка эрозии электрода и исследование влияния НЧ и ВЧ составляющих тока на эрозию электрода „..45
2.7. Методика расчета температуры и электронной концентрации 46
2.8. Спектральные характеристики разряда килогерцового диапазона частот 48
2.9. Выводы 50
Глава 3. Анализ фуллереновых производных при подаче анализируемого вещества в растворе , 52
3.1. Фуллереновые производные их свойства, способы получения, выделение и применение 52
3.1.1. Структура фуллереновых производных 52
3.1.2. Генерация фуллеренов и фуллереновых производных 53
3.1.3. Выделение и применение фуллереновых производных 56
3.1.4. Методы исследования фуллеренов и фуллереновых производных 57
3.2. Устройства для подачи жидких проб в разрядный промежуток 59
3.3. Спектральные характеристики разряда при введении жидких проб (температура, электронная концентрация, стабильность излучения) 60
3.4. Качественный и количественный анализ фуллереновых производных 64
3.4.1. Исследование влияния растворителей на атомно-эмиссионный анализ фуллеренов синтезированных с различными элементами 64
3.4.2. Качественный анализ фуллереновых производных с различными химическими элементами 64
3.4.3. Количественный анализ фуллереновых производных с различными химическими элементами . .67
3.6. Выводы ; 70
Глава 4. Анализ фуллереновых производных при подаче анализируемого вещества в порошках 71
4.1. Устройство для подачи порошковых проб в разрядный промежуток 71
4.1.1. Конструкция устройства для подачи порошковых проб 71
4.1.2. Сравнительные характеристики работы стандартного устройства и разработанного нами устройства для вдувания порошковых проб в разрядный промежуток 73
4.2. Спектральные характеристики разряда при введении порошковых проб (температура, электронная концентрация, стабильность излучения) 74
4.3. Качественный и количественный анализ фуллереновых производных, синтезированных с различными химическими элементами 76
4.3.1. Предварительная подготовка фуллереновых производных для атомно-эмиссионного спектрального анализа..-.-. ; 76
4.3.2. качественный анализ фуллереновых производных, синтезированных с различными химическими элементами 76
4.3.3. Количественный анализ фуллереновых производных, синтезированных с различными химическими элементами 83
4.4. Результаты анализа фуллеренсодержащей смеси, полученной при введении различных химических элементов, различными методами элементного анализа , ; 87
4.4.1. Результаты масс-спектральных исследований 87
4.4.2. Результаты рентгенофлуоресцентных исследований 88
4.4.3. Результаты ЯМР исследований 89
4.5. Выводы ; 89
Основные результаты 90
Литература
