Введение
1. Обзор литературы 13
1.1. Понятие наночастицы (НЧ) 13
1.2. Методы получения НЧ
1.2.1. Общая характеристика методов синтеза НЧ 14
1.2.2. Синтез НЧ в обратных мицеллах
1.2.2.1. Общая характеристика методов получения НЧ в обратно-мицеллярных растворах 15
1.2.2.2. Синтез НЧ Ag в обратно-мицеллярных растворах 22
1.2.2.3. Радиационно-химический метод синтеза НЧ в обратно-мицеллярных растворах 23
1.2.2.4. Биохимический метод синтеза НЧ в обратно-мицеллярных растворах 1.3. Методы исследования НЧ 31
1.3.1. Общая характеристика методов исследования НЧ 31
1.3.2. Исследование обратно-мицеллярных растворов НЧ методами жидкостной хроматографии 1.3.2.1. Эксклюзионная (ситовая) хроматография 34
1.3.2.2. Обращенно-фазовая хроматография 39
1.3.2.3. Нормально-фазовая хроматография
1.3.3. Исследование адсорбции НЧ на различных носителях и свойств нанокомпозитных материалов 44
1.3.4. Исследование НЧ масс-спектрометрическими методами 46
1.3.4.1. Подбор оптимальных условий масс-спектрометрического анализа НЧ
1.3.4.2. Определение размерных характеристик НЧ масс спектрометрическими методами 49 1.3.4.3. Разработка и модификация масс-спектрометрического оборудования для анализа НЧ 49
1.3.4.4. Исследование процессов кластерообразования НЧ в условиях ионизации 50
1.3.4.5. Практическое применение НЧ в масс-спектрометрических исследованиях 52
1.4. Оптические свойства НЧ металлов 53
1.4.1. Поверхностный плазмонный резонанс (ППР) 53
1.5. Применение НЧ серебра 55
Заключение по главе 1 57
2. Экспериментальная часть 58
2.1. Объекты исследования 58
2.2. Методы исследования
2.2.1. Спектрофотометрия 62
2.2.2. Эксклюзионная хроматография (ЭХ). 62
2.2.3. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
2.2.3.1. Исследование адсорбции НЧ Ag из обратно-мицеллярного раствора на поверхностях полярного (силикагеля МСА-750) и неполярного (Pronto SIL 120-5C18 AQ) сорбентов методом ВЭЖХ 64
2.2.3.2. Расчет термодинамических характеристик адсорбции НЧ Ag из ОМ растворов в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ (ОФХ) 66
2.2.3.3. Изучение сорбционной способности НЧ Ag, полученных химическим методом синтеза в обратно-мицеллярных растворах, приготовленных с использованием различных образцов поверхностно-активного вещества АОТ, в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ. 68
2.2.4. Масс-спектрометрия с активированной матрицей/поверхностью лазерной десорбцией/ионизацией (МАЛДИ/ПАЛДИ) 69
2.3. Оценка погрешностей измерения определяемых величин 69
2.3.1. Жидкостная хроматография 69
2.3.2. Масс-спектрометрия 70
3. Экспериментальные результаты и их обсуждение 72
3.1. Спектрофотометрия 72
3.2. Эксклюзионная хроматография (ЭХ)
3.2.1. Размерные характеристики НЧ Ag, синтезированных в обратно-мицеллярных растворах 73
3.2.2. Исследование стабильности НЧ Ag, синтезированных в обратно-мицеллярных растворах, при их хранении 78
3.3. Изучение адсорбции НЧ Ag из обратно-мицеллярных растворов на сорбентах различной полярности в хроматографических условиях 84
3.3.1. Полярный сорбент силикагель МСА-750 84
3.3.1.1. Расчет количества адсорбционных центров на поверхности силикагеля МСА-750. 86
3.3.2. Неполярный сорбент Pronto SIL 120-5C18 AQ 90
3.4. Определение термодинамических характеристик адсорбции НЧ Ag из обратно-мицеллярных растворов в условиях ВЭЖХ 96
3.5. Исследование обратно-мицеллярных растворов НЧ Ag, полученных реакцией химического восстановления, методом ВЭЖХ 105
3.6. Масс-спектрометрическое исследование поверхностно-активного вещества АОТ, обратно-мицеллярных растворов соли Ag и НЧ Ag, полученных методом химического синтеза
3.6.1. Обратно-мицеллярные растворы АОТ/изооктан 108
3.6.2. Обратно-мицеллярные растворы НЧ Ag, полученных методом химического синтеза 110
3.6.3. Обратно-мицеллярные растворы соли Ag[NH3]2NO3 119
Выводы 125
Список использованных источников 127
