Введение
1. Литературный обзор 6
1.2. Строение активного компонента и поверхностный состав катализаторов гидроочистки 9
1.2. Влияние основных характеристик носителя на свойства катализаторов гидроочистки 15
1.3. Способы приготовления катализаторов используемые в мире и в России 17
1.3.1. Приготовление традиционных катализаторов гидроочистки 17
1.3.1.1. Приготовление оксидных предшественников 18
1.3.1.2. Осернение катализаторов 31
1.3.2. Современные подходы к созданию катализаторов глубокой гидроочистки дизельных фракций 35
1.4. Принципы приготовления катализатора 39
Заключение 40
2. Экспериментальная часть 42
2.1. Используемые реактивы 42
2.2. Синтез (NH4)4[Mo4(C6H506)2Oi і] 42
2.3. Синтез Со2[Мо4(СбН5Об)20п] 42
2.4. Приготовление серии растворов для исследования методам ЯМР 170, 95Мо, 13С 43
2.5. Приготовление серии катализаторов для исследования влияния условий термообрабоки 43
2.6. Методы исследования физико-химических свойств растворов и твердых образцов. 43
2.6.1. Химический анализ 43
2.6.2. Анализ содержания серы, углерода, водорода и азота в твердых образцах 44
2.6.3. Термогравимерический анализ твердых образцов 44
2.6.4. ИК-спектроскопия 44
2.6.5. Рамановская спектроскопия 44
2.6.6. ЯМР-спекроскопия 44
2.6.7. EXAFS-спектроскопия 45
2.6.8. Рентгено -фотоэлектронная спектроскопии (РФЭС) 45
2.7. Тестирование катализаторов в реакции гидроочистки 45
2.7.1 Описание каталитической установки тестирования катализаторов гидроочистки 45
2.7.2. Методика испытаний катализатора 48
2.7.2.1. Загрузка образца катализатора в реактор 48
2.7.2.2. Сульфидирование катализаторов гидроочистки 49
2.7.2.3. Проведение испытаний 49
2.8. Методы анализа исходной дизельной фракции, гидрогенизата и сульфидируїощей смеси 51
2.8.1. Определение общего содержания серы и азота исходном дизельном топливе и продуктах его гидроочистки с помощью анализатора Antek 9000NS 51
2.8.2. Определение концентрации серы с помощью хроматографа Agilent 6890N с атомно-эмиссионным детектором JAS 51
2.8.3. Определение состава газовой фазы в процессе сульфидирования 52
2.8.4. Анализ содержания ароматических углеводородов в дизельном топливе 52
2.8.5. Определение фракционного состава, плотности и цстанового индекса исходного сырья и гидрогенизата 53
3.1. Четырехядерные комплексы молибдена с лимонной кислотой: структура комплекса в растворе, твердом виде и нанесенном состоянии 54
3.2. Биметаллический комплекс кобальта и молибдена с лимонной кислотой: структура комплекса в растворе, твердом виде и нанесенном состоянии 63
3.3. Катализаторы в оксидной форме: характеристика СоМо биметаллических поверхностных соединений - предшественников активных центров катализаторов гидроочистки 78
3.4. Особенности сульфидирования катализаторов, приготовленных с использованием биметаллического цитратного комплекса 88
3.5. Сульфидированные образцы 98
3.5.1. Результаты исследования поверхностных соединений сульфидных СоМо катализаторов комплексом физико-химических методов 98
3.5.3. Каталитические свойства сульфидных СоМо/АЬОз катализаторов гидроочистки, приготовленных с использованием биметаллического цитратного комплекса 103
Выводы 115
