Введение
Глава 1. Обзор литературы 14
1.1 Области применения производных фенола и источники поступления их в водные объекты 14
1.2 Токсичность хлорпроизводных фенола 21
1.3 Методы определения полихлорфенолов 23
1.4 Получение производных полихлорфенолов 31
1.5 Дериватизация полихлорфенолов при их определении 37
1.5.1 Силилирование 37
1.5.2 Алкилирование 38
1.5.3 Ацилирование 39
Глава 2. Экспериментальная часть. Разработка методики определения полихлорфенолов в воде 46
2.1 Рабочие растворы, реактивы, аппаратура 46
2.2 Объекты исследования 47
2.3 Исследование протолитических равновесий полихлорфенолов... 48
2.3.1 Определение констант диссоциации полихлорфенолов методом потенциометрического титрования 50
2.3.1.1 Определение константы диссоциации 2,5-дихлорфенола 51
2.3.1.2Определение константы диссоциации 2,6-дихлорфенола 53
2.3.1.3Определение константы диссоциации 2,4,5-
трихлорфенола 55
2.3.2 Определение констант диссоциации полихлорфенолов спектрофотометрическим методом 57
2.3.2.1 Определение константы диссоциации пентахлорфенола 58
2.3.2.2Определение константы диссоциации 2,3,4,6-
тетрахлорфенола 61
2.3.2.3Определение константы диссоциации 2,4,6-
трихлорфенола 64
2.3.2.4 Определение константы диссоциации 2,4,5-трихлорфенола 67
2.3.2.5 Определение константы диссоциации 2,5-дихлорфенола 70
2.3.2.6Определение константы диссоциации 2,6-дихлорфенола 73
2.4 Оценка возможности определения полихлорфенолов без дериватизации 79
2.5 Ацилирование полихлорфенолов ангидридом монохлоруксусной кислоты 91
2.6 Выбор условий ацилирования 95
2.7 Оценка увеличения чувствительности определения 99
2.7 Хромато-масс-спектрометрический анализ 103
2.8 Методика определения полихлорфенолов в воде 112
2.9 Выбор внутреннего стандарта 113
2.10 Изучение диапазона линейности ЭЗД 116
2.11 Холостое измерение 118
Глава 3 Метрологическая аттестация методики определения 121
3.1 Приготовление аттестованных смесей и образцов для аттестации 122
3.1.1 Исходные растворы полихлорфенолов 122
3.1. 2Приготовление аттестованной смеси полихлорфенолов № 1 .123
3.1.3Приготовление аттестованной смеси полихлорфенолов № 2. 125
3.1.4Приготовление аттестованной смеси полихлорфенолов № 3. 125
3.1.5Приготовление раствора смеси полихлорфенолов для определения предела обнаружения 126
3.1.6Приготовление образцов для аттестации 127
3.1.6.1 Образец для аттестации № 1 127
3.1.6.2 Образец для аттестации № 2 127
3.1.6.3 Образец для аттестации № 3 127
3.1.6.4 Образец для аттестации № 4 127
3.2 Оценка внутрилабораторных метрологических характеристик методики анализа 131
3.3 Оценка межлабораторных показателей повторяемости, воспроизводимости, точности и правильности 138
Выводы 143
Список цитируемой литературы
