Введение
ГЛАВА 1. Фенибут и кислота салициловая: физико химические свойства и методы анализа. взаимодействие лекарственных веществ 10
1.1. Общая характеристика фенибута и кислоты салициловой 10
1.2. Общая характеристика салифена 17
1.3. Методы анализа фенибута и кислоты салициловой
1.3.1. Химические методы анализа фенибута, кислоты салициловой и их некоторых производных 18
1.3.2. Физико-химические методы анализа фенибута, кислоты салициловой и их некоторых производных 22
1.4. Взаимодействие лекарственных веществ 25
Выводы по главе 1 26
ГЛАВА 2. Изучение взаимодействия фенибута и кислоты салициловой в салифене 28
2.1. Изучение взаимодействия фенибута и кислоты салициловой в салифене термическими методами 28
2.2. Изучение взаимодействия фенибута и кислоты салициловой в салифене спектральными методами 34
Выводы по главе 2 45
ГЛАВА 3. Использование хроматографических методов для анализа салифена 46
3.1. Обнаружение у-амино-Р-фенилмасляной кислоты, кислоты салициловой и продуктов деструкции в субстанции салифена с помощью хроматографии в тонком слое сорбента 46
3.1.1. Выбор оптимальной системы растворителей 46
3.1.2. Выбор оптимального проявителя и установление пределов обнаружения 50
3.1.3. Разработка методик идентификации и контроля чистоты субстанции салифена
3.2. Качественное и количественное определение салифена и продуктов его деструкции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии 55
3.2.1. Выбор условий анализа субстанции салифена методом ВЭЖХ 56
3.2.2. Валидация ВЭЖХ методик контроля подлинности, количественного определения и чистоты субстанции салифена 62
Выводы по главе 3 76
ГЛАВА 4. Разработка методик качественного и количественного определения салифена 77
4.1. Разработка методик качественного анализа салифена 77
4.2. Разработка методик количественного определения салифена 81
4.2.1. Разработка методик количественного определения кислоты салициловой в субстанции салифена 81
4.2.1.1. Выбор условий количественного определения кислоты салициловой в субстанции салифена с помощью обратного броматометрического титрования 81
4.2.1.2. Выбор условий количественного определения кислоты салициловой в субстанции салифена фотометрическим методом на основе реакции с железа (III) хлоридом 90
4.2.2. Разработка методик количественного определения у-амино-Р-фенилмасляной кислоты в субстанции салифена 93
4.2.2.1. Выбор условий количественного определения у-амино-р-фенилмасляной кислоты с помощью титрования в среде неводного растворителя 93
4.2.2.2. Выбор условий количественного определения у-амино-Р-фенилмасляной кислоты фотометрическим методом на основе реакции с нингидрином 95
4.2.3. Разработка методики количественного определения у-амино-Р-фенилмасляной кислоты и кислоты салициловой в одной навеске субстанции салифена 100
4.3. Сравнительная оценка методик количественного определения у-амино-(3-фенилмасляной кислоты и кислоты салициловой в субстанции салифена 108
Выводы по главе 4 111
ГЛАВА 5. Разработка норм качества на субстанцию салифена 112
5.1. Описание 112
5.2. Растворимость 112
5.3. Подлинность 112
5.4. Температура плавления 112
5.5. Прозрачность и цветность 113
5.6. Водородный показатель (рН) 114
5.7. Посторонние примеси 114
5.8. Потеря в массе при высушивании 116
5.9. Сульфатная зола и тяжелые металлы 118
5.10. Микробиологическая чистота 118
5.11. Количественное определение 118
5.12. Срок годности 119
Выводы по главе 5 125
Общие выводы 126
Список литературы
