Введение
2. Обзор литературы 8
2.1. Энантиоселективность. Методы получения оптически чистых изомеров 8
2.2. Метод ВЭЖХ для разделения энантиомеров. Типы хиральных неподвижных фаз 9
2.3. Сорбенты с иммобилизованными макроциклпчсскими гликопептидными антибиотиками 13
2.3.1. Макроциклические гликопептндные антибиотики и получаемые на их основе хиральные селекторы 13
2.3.2. Способы иммобилизации макроциклических гликопептидных антибиотиков на поверхности силикагеля 19
2.4 Хроматографические свойства ХНФ с иммобилизованными хнральными селекторами
на основе макроциклических гликопептидных антибиотиков 20
2.5. Влияние структуры селектора на хроматографические свойства сорбентов с
иммобилизованными макроцикличскими гликопептидными антибиотиками 25
2.6 Влияние структуры разделяемых энантиомеров на хроматографические свойства
сорбентов с иммобилизованными макроцикличскими гликопептидными антибиотиками.
30
2.7. Возможные механизмы разделения на сорбентах с иммобилизованными макроциклическими гликопептидными антибиотиками 38
2.8. Структура и свойства макроцнклического гликопептидного антибиотика эремомнцина 42
3. Экспериментальная часть 47
3.1. Реагенты и растворители 47
3.2.Методики синтеза гликозндов и агликона эремомицина 47
3.3. Методики иммобилизации хиральных селекторов на силикагеле 48
3.4. Хроматографнческий анализ 53
4. Обсуждение результатов 55
4.1. Получение и очистка гликозндов и агликона эремомицина 56
4.2. Иммобилизация хиральных селекторов на силикагеле 60
4.3. Получение гибридного сорбента с иммобилизованным эремомицином, модифицированным хиральным полианилином 67
4.4. Физико-химические исследования полученных хиральных неподвижных фаз 71
4.4.1. ИК-спектроскопия 71
4.4.2.Спектроскопия диффузного отражения компелсксов с тетрацианохинодиметаном 71
4.4.3. Электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА) 74
4.5. Применение полученных сорбентов для разделения оптических изомеров 78
4.5.1. Применение сорбентов для разделения энантиомеров аминокислот и их производных 78
4.5.1.1. Влияние структуры исследуемых аминокислот на эиантиоселективность разделения.82
4.5.1.2. Влияние условий разделения на энантиоселективность 86
4.5.1.3. Хроматографические характеристики сорбента с иммобилизованными ристомицином А. Зависимость селективности от способа иммобилизации гликопептидных антбиотиков на силикагель 90
4.5.1.4. Влияние структуры селектора на энантиоселективность разделения 92
4.5.1.5. О структуре и локализации «центра хирального распознавания» аминокислот
4.5.1.6. Разделение энантиомеров р-фенилаланина и его производных 101
4.5.2. Применение сорбентов для разделения энантиомеров р-блокаторов 103
4.5.3. Применение сорбентов для разделения энантиомеров профенов 105
4.5.4. Другие возможности разработанных сорбентов в разделении энантиомеров 111
4.6. Изучение адсорбции L- и D-Метионина на сорбенте с иммобилизованным эремомицином 114
5. Выводы 121
6. Список литературы 123
7. Приложения 131
