Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 14
1.1. Общая характеристика метода механического сплавления в шаровых мельницах 14
1.2. Структурные превращения при механическом сплавлении 16
1.3. Температура при механическом сплавлении 18
1.4. Структура фаз внедрения в системах Ті-С, Ті-Н, Ті-С-Н 20
1.5. Механосинтез в системе титан- жидкие углеводороды 1.5.1. Продукты измельчения титана в жидких углеводородах 25
1.5.2. Изменения в жидких углеводородах при их обработке в шаровой планетарной мельнице 30
1.6. Механосинтез в системе Ті-С 32
1.6.1. Взрывной и постепенный механосинтез в системе Ті-С 32
1.6.2. Представления о механизме механосинтеза в системе Ті-С 38
1.7. Выводы 41
ГЛАВА 2. Материалы и методики исследований 43
2.1. Исходные материалы 43
2.2. Методика механического измельчения в шаровой планетарной мельнице
2.2.1. Загрузка и выгрузка образцов, режимы измельчения 44
2.2.2. Расчет энергонапряженности мельницы
2.3. Термообработка образцов после измельчения 46
2.4. Методы исследования
2.4.1. Рентгеновская дифракция 46
2.4.2. Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ 47
2.4.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия 47
2.4.4. Мониторинг теплового режима измельчения 47
2.4.5. Рентгенофотоэлектронная спектроскопия 47
2.4.6. Химический анализ и термодесорбционная спектроскопия водорода 48
2.4.7. ИК-спектроскопия, рефрактометрия и измерение плотности жидких углеводородов 48
2.4.8. Анализ профиля рентгеновских линий 48
2.4.8.1. Расчет размеров кристаллитов и микроискажений решеток методом Уоррена Авербаха с аппроксимацией функцией Фойгта 49
2.4.8.2. Полнопрофильный анализ Ритвельда 51
2.4.8.3. Расчет размеров кристаллитов и микроискажений решеток методом Вильямсона-Холла 54
2.4.8.4. Расчет вероятности дефектов упаковки 55
ГЛАВА 3. Кинетика и механизмы механосинтеза в системе титан жидкие углеводороды 58
3.1. Рентгеновская дифракция порошков титана после измельчения в жидких углеводородах
и последующих отжигов 58
3.1.1. Качественный и количественный фазовый анализ 58
3.1.2. Расчет размеров кристаллитов и микроискажений решеток 64
3.1.3. Расчет вероятности дефектов упаковки
3.2. Рентгенофотоэлектронная спектроскопия порошков титана после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов 69
3.3. Растровая электронная микроскопия порошков титана после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов
3.3.1. Морфология порошковых частиц 71
3.3.2. Энергодисперсионный химический микроанализ
3.4. Химический анализ порошков титана на С, Н, О после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов 74
3.5. Превращения в жидкой фазе в ходе измельчения 76
3.6. Механизм твердожидкостного механосинтеза 77
3.7. Выводы 80
ГЛАВА 4. Кинетика и механизмы механосинтеза в системе Ti-C 81
4.1. Взрывная и постепенная кинетика реакции Ті + С — ТІС 81
4.1.1. Мониторинг температуры 81
4.1.2. Рентгенофазовый анализ 82
4.1.3. Анализ кинетики с использованием энергетического подхода 86
4.2. Анализ механизмов реакции 88
4.2.1. Индукционный период реакции 88
4.2.2. Постиндукционный период реакции 97
4.2.3. Механизмы твердофазной реакции Ті + С — ТІС 103
4.3. Выводы 106
Заключение 107
Литература
