ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ..................................................................................................................................................4
ГЛАВА 1. Современное состояние метрологического обеспечения измерения фталатов ...........12
1.1 Фталаты: получение, строение и свойства ..................................................................................13
1.2 Анализ методов и средств определения содержания фталатов в объектах окружающей среды
.................................................................................................................................................................14
1.3 Вопросы метрологического обеспечения, подготовки и аттестации стандартных образцов,
содержащих фталаты ...........................................................................................................................19
Выводы к главе 1, постановка цели и задач исследования ...............................................................23
ГЛАВА 2. Научное обоснование унифицированного подхода к определению чистоты и
аттестации первичных эталонных чистых органических веществ, пригодных в очистке методом
перегонки (возгонки) при атмосферном и/или пониженном давлении (на примере фталатов) ...25
2.1 Обоснование методов и состава оборудования для определения чистоты веществ, пригодных
к очистке методом перегонки (возгонки). ..........................................................................................25
2.2 Разработка основных положений алгоритма определения чистоты органических веществ,
основанного на методе массового баланса ........................................................................................29
2.3 Аттестация (характеризация) фталатов как первичных эталонных чистых веществ ..............45
Выводы к главе 2 ...................................................................................................................................51
ГЛАВА 3. Стандартный образец состава раствора эфиров ортофталевой кислоты (фталатов) в
метаноле ................................................................................................................................................53
3.1 Обоснование технических и метрологических требований к изготовлению стандартного
образца состава раствора фталатов в метаноле .................................................................................53
3.2 Разработка, изготовление и исследование метрологических характеристик
экспериментальной партии СО состава раствора фталатов в метаноле .........................................55
3.3 Разработка процедуры оценки расширенной неопределенности аттестованных значений СО
(массовой доли и массовой концентрации) ........................................................................................65
Выводы к главе 3 ...................................................................................................................................72
ГЛАВА 4. Референтная методика измерений массовой доли приоритетных фталатов
(диметилфталата, диэтилфталата, ди(н-бутил)фталата, бензилбутилфталата, ди(2
этилгексил)фталата и ди(н-октил)фталата) в объектах на основе поливинилхлорида методом
газовой хроматографии/масс-спектрометрии с изотопным разбавлением .....................................73
3
4.1 Ключевые сличения CCQM-K133/Р170 «Аналиты с низкой полярностью в пластике «Эфиры
фталевой кислоты в поливинилхлориде (ПВХ)» ..............................................................................73
4.2 Установление принципов методических подходов, параметров и условий измерений .........80
4.3 Оценивание показателей точности референтной методики измерений ...................................97
4.4 Анализ нормативных документов для подтверждения повышенной точности результатов
измерений ............................................................................................................................................125
Выводы к главе 4 .................................................................................................................................132
ГЛАВА 5. Стандартный образец массовой доли фталатов (ди(н-бутил)фталата и ди(2
этилгексил)фталата) в полимерной матрице на основе поливинилхлорида. ...............................133
5.1 Установление и обеспечение технических и метрологических требований к изготовлению
СО ........................................................................................................................................................133
5.2 Изготовление и исследование метрологических характеристик партии СО состава массовой
доли фталатов в ПВХ .........................................................................................................................134
5.3 Составление бюджета неопределенности аттестованных значений СО состава массовой
доли фталатов в ПВХ .........................................................................................................................140
Выводы к главе 5 .................................................................................................................................142
Заключение .........................................................................................................................................143
Список используемой литературы ...................................................................................................145
