Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературных данных 8
1.1. Иерархия углеродных структур и их физические характеристики 8
1.1.1. Графит 11
1.1.2. Нанотрубки 13
1.1.3. Фуллерены 15
1.1.3.1. Химические свойства фуллереиов. 18
1.1.3.2. Разделение фуллереиов хроматографическгти методами 24
1.2. Сорбционые материалы на основе углерода 27
1.2.1. Методы характеристики поверхности и состава углеродных материалов 27
1.2.1.1. Определение удельной площади поверхности. 27
1.2.1.2. Микрофотографирование 29
1.2.1.3. Масс-спектрометрическое исследование 29
1.2.2. Твердофазная экстракция с участием углеродных материалов 30
1.3. Использование углеродных материалов в хроматографии 33
1.3.1. Сорбенты на основе графитированной сажи для газовой хроматографии 33
1.3.2. Применение фуллереиов в газовой и жидкостной хроматографии 34
1.4. Процессы комплексообразования с участием фуллереиов 37
1.4.1. Супрамолекулярная химия и комплексы типа «гость-хозяин» 38
1.4.2. Физико-химические методы исследования комплексов 45
1.4.3. Методы количественной оценки комплексообразования 47
1.5. Хроматографические оценки селективности и эффективности разделения 48
1.5.1. Параметры хроматографического разделения. Эффективность 48
1.5.1.2. Селективность 51
ГЛАВА 2. Общая характеристика объектов и методов исследования 57
2.1. Реактивы и материалы 57
2.2. Подготовка хроматографических колонок 59
2.2.1. Неподвижная фаза для газовой хроматографии на основе Сбо 59
2.2.2. Подготовка фаз смешанного состава 60
2.2.3. «Раскрытие» нанотрубок и подготовка колонок на их основе 61
2.3. Модификация поверхности сорбента в тонкослойной хроматографии с использованием Сбо 63
2.3.1. Модификация поверхности ТСХ-пластин краун-эфирами и тетрафенилпорфирином 64
2.4. Анализ тестовых соединений на пластинках, модифицированных фуллереном Сбо 65
2.4.1. Разделение смеси фуллеренов в режиме ТСХ 66
2.5. Условия газохроматографического анализа и обработка результатов 67
2.6. Использование фуллерена Сбо в качестве сорбирующего элемента в режиме твердофазной микроэкстракции 72
722.6.1. Подготовка стержней для проведения твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ) 72
2.6.2. Подготовка концентрирующих элементов-игл для ТФМЭ 73
2.6.2.1. Игла с фуллереновой сажей в качестве сорбирующего элемента 73
2.6.2.2. Игла с дибензо-24-краун-8 в качестве сорбирующего элемента 74
2.6.3. Эксперименты в режиме твердофазной микроэкстракции 75
2.7. Контроль исследуемых образцов фуллерена методами высокоэффективной жидкостной хроматографии 79
2.8. Количественная оценка процессов комплексообразования в системе Сбо- макроцикл 80
2.8.1. Определение константы образования комплекса [60]фуллерен-Р-ЦД 80
2.8.2. Получение ассоциата С6о + дибензо-24-краун-8 85
2.9. Характеристика углеродных нанотрубок (измерение удельной площади поверхности, микрофотографирование) 86
2.9.1. Измерение удельной площади поверхности 86
2.9.2. Микрофотографирование углеродных нанотрубок 88
2.10. Масс-спектроскопия углеродных материалов 89
ГЛАВА 3. Сравнительная характеристика сорбционных свойств углеродных материалов 95
3.1. Свойства и характеристика поверхностей углеродных материалов - фуллеренов и нанотрубок 95
3.2. Стратегия выбора способа подготовки неподвижных фаз на основе С6о и нанотрубок 99
ГЛАВА 4. Сравнительная характеристика сорбционных свойств фаз смешанногосостава на основе С60 111
Приложение 137
Выводы 146
Список литературы 148
