Введение
Глава 1. Отработанные автомобильные катализаторы – возвратное сырье платиновых металлов. Обзор литературы 13
1.1 Отработанные автомобильные катализаторы (ОАК) как объект аналитического контроля 13
1.1.1 Роль платиновых металлов в осуществлении каталитической нейтрализации 14
1.1.2 Отработанные автомобильные катализаторы как вторичное сырье платиновых металлов (ПМ) 15
1.1.3 Отработанный автомобильный катализатор как коллектор токсичных элементов (ТЭ) 17
1.2 Методы аналитического контроля отработанных автомобильных катализаторов 18
1.2.1 Рентгенофлуоресцентный метод анализа отработанных автокатализаторов без растворения пробы 19
1.2.2 Инструментальные атомно-спектральные методы анализа отработанных автокатализаторов 20
1.2.3 Химико-спектральные методы определения платиновых металлов в отработанных автомобильных катализаторах 27
1.3 Атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией и непрерывным источником спектра (ЭТААС-НИС). Потенциальные возможности применения ЭТААС-НИС в анализе отработанных автомобильных катализаторов 35
1.4 Заключение к Главе 1 42
1.5 Постановка задачи исследования 42
Глава 2. Экспериментальная часть. Аппаратура, реактивы и материалы. Объекты исследования 44
2.1 Аппаратура 44
2.2 Реактивы и материалы 47
2.3 Объекты исследования 49
Глава 3. Общий методический подход к многоэлементному ЭТААС-НИС анализу отработанных автомобильных катализаторов 51
3.1 Предварительное изучение объекта анализа и формулирование конкретной задачи 51
3.2 Выбор метода анализа применительно к отработанным автокатализаторам 52
3.2.1 Пробоподготовка отработанных автокатализаторов 54
3.3 Методический подход к ЭТААС-НИС анализу отработанных автомобильных катализаторов 55
3.3.1 Исследование аналитических возможностей инструментального ЭТААС-НИС (ЭТААС-НИС-ИН) метода определения ПМ и ТЭ в растворах проб отработанных автокатализаторов 55
3.3.2 Исследование аналитических возможностей химико-спектрального подхода к определению аналитов с помощью их предварительного сорбционного концентрирования (ЭТААС-НИС-ХС) 61
3.3.3 Разработка методик ЭТААС-НИС определения ПМ и ТЭ в отработанных автокатализаторах 64
Глава 4. Микроволновая подготовка проб отработанных втокатализаторов к анализу 65
4.1 Выбор реакционной смеси для микроволнового разложения проб отработанных автокатализаторов 65
4.2 Установление температурно-временного режима для микроволнового разложения проб отработанных автокатализаторов 68
Глава 5. Исследование аналитических возможностей инструментального ЭТААС-НИС метода анализа отработанных автомобильных катализаторов 73
5.1 Выбор аппаратурных режимов для определения аналитов 73
5.2 Оценка пределов обнаружения аналитов 76
5.3 Оценка пределов определения и верхних границ определяемых содержаний аналитов 76
5.4 Влияние матричных и сопутствующих элементов на определение аналитов методом ЭТААС-НИС-ИН 77
5.4.1 Влияние матричных и сопутствующих элементов на определение платиновых металлов методом ЭТААС-НИС-ИН 78
5.4.2 Влияние матричных и сопутствующих элементов на определение токсичных элементов методом ЭТААС-НИС-ИН 84
Глава 6. Исследование аналитических возможностей химико-спектрального ЭТААС-НИС метода анализа ОАК с использованием сорбционного разделения и концентрирования аналитов 88
6.1 Выбор аппаратурных режимов для определения аналитов 88
6.2 Оценка пределов определения и верхних границ определяемых содержаний аналитов 91
6.3 Исследование свойств выбранных сорбентов 91
6.3.1 Зависимость степени извлечения аналитов от кислотности раствора S, N-содержащими сорбентами ЭДК и МТХ 93
6.3.2 Кинетика извлечения аналитов S, N-содержащим гибридом- сорбентом ЭДК-МТХ 96
6.3.3 Сорбционная емкость S, N-содержащего гибрида-сорбента ЭДК- МТХ 97
6.3.4 Селективность S, N-содержащего гибрида-сорбента ЭДК-МТХ 98
6.4 Исследование матричного влияния S, N-содержащего гибрида-сорбента ЭДК-МТХ на определение аналитов 98
Глава 7. Разработка и аттестация методик ЭТААС-НИС анализа отработанных автокатализаторов 101
7.1 Методика инструментального ЭТААС-НИС определения Pd, Pt, Rh и Pb в отработанных автомобильных катализаторах на керамической основе 101
7.2 Методика химико-спектрального определения As, Bi, Cd, Sb, Se и Te методом ЭТААС-НИС в отработанных автомобильных катализаторах на керамической основе с применением аминотиоэфирного гибрида-сорбента ЭДК-МТХ 104
Глава 8. Внедрение разработанных методик в практику работы испытательного аналитико-сертификационного центра института Гиредмет 107
8.1 Применение разработанных методик для анализа ОАК 107
8.2 Применение разработанных методик для анализа автодорожной пыли 111
Выводы 115
Список использованных источников 117
