Введение
ГЛАВА 1. Современное состояние методов элементного анализа и способов химической пробоподготовки кварца и кремния 11
1.1. Характеристика исследуемых объектов 12
1.2. Специфические особенности анализа высокочистых веществ и основные источники погрешностей результатов 15
1.3. Методы определения аналитов в кварце и кремнии 21
1.3.1. Методы определения щелочных элементов 23
1.3.2. Методы определения фосфора 24
1.3.3. Метод ИСП-МС для многоэлементного определения примесей, преимущества и недостатки 28
1.4. Способы химической пробоподготовки 31
1.5. Интенсификация способов пробоподготовки 34
1.5.1. Разложение в автоклавах с резистивным нагревом 35
1.5.2. Разложение под воздействием микроволнового излучения 39
1.6. Способы статистической обработки данных при выборе оптимальных условий аналитической процедуры 40
1.7. Цель и задачи исследований 44
ГЛАВА 2. Оптимизация условий химической пробоподготовки кварца и кремния для определения примесей из растворов методами ПФ, СПФ, ИСП-МС 47
2.1. Объекты исследования 47
2.1.1. Влияние способов измельчения материала на результаты определения примесей в кварце и кремнии 47
2.2. Условия проведения эксперимента 53
2.2.1. Аппаратура и инструментальные условия 53
2.2.2. Реагенты 56
2.2.3. Используемые процедуры переведения в раствор кварца и кремния 57
2.3. Применение кластеризованной ранжировки для оптимизации условий аналитических процедур 59
2.4. Выбор оптимизированного способа пробоподготовки изучаемых объектов 61
2.4.1. Выбор способа переведения в раствор кварца 61
2.4.2. Выбор способа переведения в раствор проб кремния 64
2.5. Оптимизация условий автоклавной пробоподготовки кварца и кремния для анализа методами ИСП-МС, ПФ и СПФ 69
2.5.1. Выбор температурно-временного режима 69
2.5.2. Выбор навески пробы и фактора разбавления раствора 72
2.5.3. Выбор объёма реакционной смеси 81
2.6. Оптимизация условий измерения аналитических сигналов при определении примесного состава кварца и кремния 86
2.6.1. Определение элементов методом ИСП-МС 86
2.6.2. Определение натрия, калия и лития методом ПФ 104
2.6.3. Определении фосфора методом СПФ 106
2.6.4. Улучшение пределов обнаружения методик СПФ определения Р и ПФ определения К и 1л при анализе кварцитов и кремния 107
2.6.5. Исследование условий прямого определения натрия и калия в кварцитах методом ААС 110
2.7. Выбор оптимальных условий для трёх аналитических процедур с использованием кластеризованной ранжировки 115
2.8. Выводы к главе 2 120
ГЛАВА 3. Оценка потерь аналитов и загрязнений при пробоподготовке и хранении растворов кварца и кремния 123
3.1.Оценка потерь элементов и загрязнений при пробоподготовке кварцитов и кремния 123
3.2. Оценка продолжительности хранения растворов проб кварца 125
3.3. Выводы к главе 3 132
ГЛАВА 4. Метрологические характеристики методик определения примесных элементов. применение методик для анализа кварца и кремния 134
4.1. Методика определения примесных элементов в кварце и кремнии методом ИСП-МС 134
4.2. Методика определения К, Na и Li в кварце методом ПФ 146
4.3. Методика определения фосфора в кварце и кремнии методом СПФ 147
4.4. Результаты применения методик определения примесного состава кварца и кремния 149
4.4.1. Исследование материала образцов состава кварца и кремния кандидатов в стандартные образцы 150
4.4.2. Оценка примесного состава природных кварцитов и обогащенной кварцевой крупки 150
4.4.3. Оценка примесного состава рафинированного металлургического кремния и мультикремния по длине слитка 153
4.5. Выводы к главе 4 154
Выводы 155
Литература 157
Приложения 175
