Введение
Глава 1. Обзор литературы 10
1.1. Полиоксометаллаты (ПОМ) 10
1.1.1 Понятие ПОМ. Методы синтеза 11
1.1.2. Классификация ПОМ 12
1.1.3. Некоторые структурные типы ПОМ 13
1.2. Методы изучения ПОМ 16
1.2.1. Сепарационные методы исследования ПОМ 18
1.2.2. Жидкостная хроматография 19
1.2.3. Капиллярный электрофорез 21
1.2.4. Исследование ПОМ методом КЗЭ 22
1.2.5. Особенности оборудования, применяемого в системах КЭ 29
1.3. Проведение реакции внутри капилляра 33
Глава 2. Регенты, оборудование и методики 38
2.1. Оборудование 38
2.2. Реагенты и методики 38
Глава 3. Применение сепарационных методов для изучения полиоксометаллатов 40
3.1. ГПС на основе вольфрама [XWn04o]n 40
3.2. ГПС состава [РУхМоп-хОыГ3 45
3.2.1. Изучение комплексных фосфованадомолибдатов с применением ВЭЖХи КЗЭ 47
3.2.2. Сравнение возможностей ВЭЖХи КЗЭ при исследовании смеси фосфованадомолибдатов 50
3.2.3. Идентификация фосфованадомолибдатов с применением ВЭЖХ-ИСП-АЭС 56
3.2.4. Особенности применения сепарационных методов для исследования полиоксометаллатов 66
3.2.5. Модификация кварцевого капилляра для разделения ПОМ состава [PVxMoi2-x04o] 3 x методами КЭ 71
3.3. Заключение 74
Глава 4. Применение сепарационных методов для изучения различных типов ПОМ 76
4.1. Смешанные ПОМ состава [($еМЮзз)2(МОх(Н20)у)з]п , где M=W/V(IV,V) 76
4.2. ГПС на основе Nb 81
4.3. Смешанные ПОМ на основе Та и Ru 82
4.4 Разделение комплексных анионов со структурой типа Кеплера 83
Глава 5. Изучение состава смеси продуктов синтеза ПОМ при проведении реакции непосредственно в разделительном капилляре (режим in-capillary) 85
5.1. Ообразование комплекса Си-ЭДТА в режиме in-capillary 87
5.1.1. Зависимость параметров аналитического сигнала от условий режима in capillary 90
5.2. Образование комплекса [РМоп04о]3 92
5.2.1. Образование комплекса [РМопОUo]3 в режиме in-capillary 94
5.2.2. Оптимизация условий проведения синтеза комплекса [РМоп04о]3 97
5.3. Изучение процесса образования комплекса [PVMonOw]4 100
5.3.1. Идентификация продуктов реакции в режиме in-capillary по значениям электрофоретических подвижностей 101
5.3.2. Реакция образования ПОМ состава [РУхМоп-х04о] 3 х при различных
соотношениях количеств реагентов 104
Заключение ПО
Выводы 777
Список литературы
