Введение
1 Аналитический обзор 11
1.1 Получение и некоторые сорбционные характеристики силикагелей с азотсодержащими функциональными группами 12
1.1.1 Силикагели, содержащие ковалентно иммобилизованные фрагменты с аминогруппами 12
1.1.2 Силикагели, содержащие ковалентно иммоблизованные фрагменты с амидными группами 26
1.1.3 Силикагели, содержащие аминокарбоксильные фрагменты 30
1.1.4 Силикагели с иммобилизованными аминокислотами 35
1.1.5 Силикагели с иммобилизованными аминофосфоновыми кислотами 38
1.1.6 Силикагели с ковалентно иммобилизованными мочевинами 39
1.1.7 Силикагели с иммобилизованными иминами и родственными соединениями 42
1.1.8 Силикагели с иммобилизованными азо-соединениями 51
1.1.9 Силикагели с иммобилизованными формазанами 63
1.1.10 Силикагели, содержащие ковалентно иммобилизованные фрагменты с азотсодержащими гетероциклами 66
1.2 Применение силикагелей с азотсодержащими иммобилизованными фрагментами в аналитической химии 82
2. Экспериментальная часть 98
2.1 Материалы, реактивы и использованное оборудование 98
2.2 Общие сведения о проведении физико-химических экспериментов 101
2.3 Приготовление рабочих растворов 102
2.4 Методики фотометрического определения металлов 104
2.5 Синтез реагентов
2.5.1 Получение фенилгидразонов 105
2.5.2 Получение гуанилгидразона бензальдегида 106
2.6 Получение сорбентов 106
2.6.1 Подготовка силикагеля 106
2.6.2 Получение 3-аминопропил-силикагеля 107
2.6.3 Общая методика получения формазан-содержащих силикагелей 108
2.7 Изучение некоторых сорбционных характеристик модифицированных силикагелей 109
2.7.1 Оценка влияния рН среды на степень излечения ионов металлов 109
2.7.2 Изучение кинетики сорбции аналитов 109
2.7.3 Получение изотерм сорбции 110
2.7.4 Определение Co(II), Cd(II), Сu(II), Ni(II) и Pd(II) после сорбционного концентрирования в фазе сорбента 111
2.7.5 Изучение зависимости степени извлечения элементов от объема раствора 111
2.7.6 Групповое концентрирование Co(II), Cd(II), Сu(II) и Ni(II) на функционализированных силикагелях 112
2.7.7 Выбор элюента для количественной десорбции Сu(II) и Pd(II) 112
2.7.8 Оценка мешающего влияния макрокомпонентов, характерных для речных и морских вод, на степень извлечения Co(II), Cd(II), Сu(II) и Ni(II) 113
2.7.9 Изучение зависимости степени извлечения элементов от скорости потока 113
2.8 Методика сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения Pd(II) в
образцах конденсаторов 114
3. Обсуждение результатов 115
3.1 Получение силикагелей с ковалентно иммобилизованными азогидразонными фрагментами 115
3.2 Некоторые структурно-адсорбционные и спектральные характеристики модифицированных силикагелей 118
3.3 Изучение влияния рН среды на сорбционную способность модифицированных силикагелей 124
3.4 Равновесные характеристики модифицированных силикагелей 127
3.5 Оценка селективности извлечения Cu(II), Co(II), Ni(II), Сd(II) на модифицированных силикагелях 132
3.6 Изучение кинетики сорбции Cu(II), Co(II), Ni(II), Сd(II) на функционализированных материалах 135
3.7 Изучение возможности десорбции аналита и регенерации сорбентов 145
3.8 Изучение возможности концентрирования Cu(II), Co(II), Ni(II) и Cd(II) на функционализированных силикагелях в динамическом режиме 146
3.9 Оценка возможности сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения Cu(II) с использованием полученных модифицированных материалов 149
3.10 Некоторые равновесно-кинетические характеристики модифицированных силикагелей по отношению к Pd(II) 151
Заключение 159
Список используемых сокращений 161
Список литературы 162
