Введение
Глава 1. Характеристика 2-диметиламино-1,3-бис (фенилсульфонилтио)пропана в физико-химическом и химико-токсикологическом аспектах 15
1.1. Оценка физических характеристик 2-диметиламино-1,3-бис -(фенилсульфонилтио)пропана 15
1.2. Известные схемы синтеза рассматриваемого токсиканта и области его области его применения 16
1.3. Токсичность и особенности токсического действия 20
1.4. Идентификация объекта исследования и близких по структуре и свойствам веществ 27
1.6. Известные варианты изолирования и способы очистки 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана и подобных по структуре органических ядов 36
1.7. Особенности биотрансформации, характер распределения в организмах и устойчивости 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана и веществ с похожей структурой в различных объектах 39
Экспериментальная часть 41
Глава 2. Исследуемый объект, используемые приборы, применяемые реактивы и материалы, посуда 41
Глава 3. Разработка способов идентификации 2 диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана 44
3.1.1. Разработка способа идентификации с использованием ТСХ 44
3.1.2. Разработка методики определения в колонках твёрдых неподвижных фаз (ВЭЖХ) 47
3.2. Разработка методики иидентификации комбинированным методом хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС) 48
3.3. Разработка методик идентификации по электронным и ИК спектрам 51
3.3.1. УФ-спектрофотометрия 51
3.3.2. Колебательная спектрофотометрия 52
Выводы по главе 3 53
Глава 4. Разработка методик количественного определения рассматриваемого соединения 55
4.1. Определение на основе использования метода электронной спектрофотометрии 55
4.1.1. Определение по поглощению в среде этанола 55
4.1.2. Определение по поглощению в среде ацетонитрила 58
4.2.2. Обращённофазовый вариант хроматографирования 63
Глава 5. Моделирование схем очистки 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана и оценка их эффективности 67
5.1. Применение очистки методами сорбции и особенности хроматографического поведения 2-диметиламино-1,3-бис (фенилсульфонилтио)пропана 67
5.1.1. Макроколоночная нормальнофазовая хроматография 67
5.1.2. Тонкослойная нормальнофазовая и обращённо фазовая хроматография 72
5.2. Оценка степени очистки извлечений из различных биологических матриц в контрольных опытах 74
5.2.1. Оценка степени очистки методом жидкостной колоночной хроматографии 74
5.2.2. Оценка степени очистки извлечений методом ТСХ 77
Глава 6. Определение 2-диметиламино-1,3-бис (фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале 80
6.1. Изолирование рассматриваемого аналита из матриц биологической природы различными жидкими изолирующими агентами в сравнительном аспекте 80
6.2. Определение 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в матрицах биологической природы при изолировании толуолом 83
6.2.1. Исследования по поиску оптимальных условий изолирования исследуемого аналита 83
6.2.2. Предлагаемая методика определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в тканях внутренних органов 88
6.3. Определение 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в матрицах биологической природы при изолировании этилацетатом 92
6.3.1. Исследования по поиску оптимальных условий изолирования 92
6.3.2. Предлагаемые методики определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в тканях внутренних органов и крови 96
6.4. Валидация методик определения 2-ДМА-1,3-БФСТП в биологических с применением метода нормальнофазовой ВЭЖХ 102
6.4.1. Валидационная оценка методики определения 2-ДМА-1,3-БФСТП в ткани печени 102
6.4.2. Валидационная оценка методики определения 2-ДМА-1,3-БФСТП в ткани гнилостно изменённой печени 110
6.4.3. Валидационная оценка методики определения 2-ДМА-1,3-БФСТП в крови 119
Глава 7. Распределение 2-диметиламино-1,3-бис (фенилсульфонилтио)пропана в организме теплокровных и устойчивость исследуемого аналита в трупном материале 129
7.1. Характер распределения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в различных органах и биожидкостях 129
7.2. Устойчивость исследуемого вещества в смесях с гнилостно разлагающимися тканями внутренних органов 132
Выводы по главе 7 134
Схематический ход исследования биологических вещественных доказательств на наличие 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана 136
Список литературы 143
