ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ ...................................................................................................................... 5
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ......................................................................... 11
1.1. Производство экстракционной фосфорной кислоты и предъявляемые к ней
требования ...................................................................................................................... 11
1.2. Характеристика примесей в составе ЭФК ........................................................... 15
1.3. Влияние примесей в ЭФК на технологические процессы ................................. 18
1.4. Методы очистки ЭФК ............................................................................................ 22
1.5. Основные направления в технологии очистки ЭФК .......................................... 28
1.6. Особенности структуры углеродных материалов .............................................. 34
1.7. Модифицирование углеродных материалов ....................................................... 37
1.8. Структура кремнийоксиуглеродные композитов ............................................... 40
1.9. Основные направления применения кремнийоксиуглеродных композитов ... 43
1.10. Получение кремнийоксиуглеродных композитов ............................................ 47
Заключение к главе 1 .................................................................................................... 50
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ ......................................................... 52
2.1. Материалы исследования ...................................................................................... 52
2.1.1. Сырье для механохимического синтеза кремнийоксиуглеродных
композитов ..................................................................................................................... 52
2.1.2. Экстракционная фосфорная кислота ................................................................. 52
2.2. Оборудование и лабораторные установки ........................................................... 53
2.2.1. Оборудование для синтеза кремнийоксиуглеродных композитов ................ 53
2.2.2. Методика механохимического синтеза кремнийоксиуглеродных
композитов ..................................................................................................................... 54
2.2.3. Установка для исследования процесса очистки ЭФК ..................................... 55
2.3. Методики экспериментов ...................................................................................... 57
2.3.1. Рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ ........................................... 57
2.3.2. ИК-Фурье спектроскопия ................................................................................... 58
2.3.3. Сканирующая электронная микроскопия ......................................................... 58
2.3.4. Низкотемпературная адсорбция/десорбция азота ........................................... 59
3
2.3.5. Синхронный термический анализ ..................................................................... 59
2.3.6. Потенциометрическое титрование .................................................................... 61
2.3.7. Определение содержания фосфора в пересчете на Р2О5 в фосфорной кислоте
фотоколориметрическим методом .............................................................................. 64
2.3.8. Определение содержания фтора в фосфорной кислоте
потенциометрическим методом ................................................................................... 65
2.3.9. Определение содержания фтора в конденсате потенциометрическим
методом .......................................................................................................................... 66
2.3.10. Определение содержания фтора в растворе поглощения методом
потенциометрического титрования ............................................................................. 67
2.3.11. Определение содержания кремния в пересчете на SiO2 в фосфорной
кислоте фотоколориметрическим методом ................................................................ 68
2.3.12. Атомно-эмиссионный анализ с индуктивно-связанной плазмой ................ 68
ГЛАВА 3. МЕХАНОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ КРЕМНИЙОКСИУГЛЕРОДНЫХ
КОМПОЗИТОВ ............................................................................................................. 70
3.1. Исследование морфологии и пористости кремнийоксиуглеродных
композитов ..................................................................................................................... 70
3.2. Структурные особенности кремнийоксиуглеродных композитов ................... 75
3.3. Кислотно-основные свойства кремнийоксиуглеродных композитов .............. 83
3.4. Термическое поведение кремнийоксиуглеродных композитов ........................ 91
3.5. Закономерности механохимического синтеза кремнийоксиуглеродных
композитов ..................................................................................................................... 97
Заключение к главе 3 .................................................................................................. 102
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОЧИСТКИ ЭФК ............................... 105
4.1. Особенности ионного состава ЭФК и его влияние на фазовые равновесия .. 105
4.2. Влияние температуры на ионный состав ЭФК ................................................. 111
4.3. Закономерности процесса отгонки соединений фтора .................................... 115
4.4. Результаты адсорбционной очистки ЭФК на кремнийоксиуглеродных
композитах ................................................................................................................... 124
4
4.5. Каталитические свойства кремнийоксиуглеродных композитов в процессе
дефторирования ЭФК ................................................................................................. 137
Заключение к главе 4 .................................................................................................. 142
ГЛАВА 5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ ПОЛУЧЕНИЯ
КРЕМНИЙОКСИУГЛЕРОДНЫХ КОМПОЗИТОВ И ИХ ПРИМЕНЕНИЯ ДЛЯ
ОЧИСТКИ ЭФК .......................................................................................................... 145
5.1. Выбор и обоснование технологических операций для получения
кремнийоксиуглеродных композитов ....................................................................... 145
5.2. Технологическая схема получения кремнийоксиуглеродных композитов ... 148
5.3. Технологическая схема адсорбционной очистки ЭФК, совмещенной с
отгонкой фтористых соединений паром ................................................................... 150
5.4. Очистка ЭФК в производственной структуре предприятий по переработке
фосфатного сырья ........................................................................................................ 153
Заключение к главе 5 .................................................................................................. 156
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ........................................................................................................... 157
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ........................................................................................... 160
