Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 14
1.1. Физические свойства О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК 14
1.2. Получение О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК и особенности его применения 15
1.3. Токсикологическая характеристика О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК, клиническая картина и патологоанатомические признаки отравления данным веществом 17
1.4. Идентификация и количественное определение О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК 22
1.5. Изолирование и очистка объекта исследования и родственных ему соединений 29
1.6. Трансформация О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК, распределение в организмах теплокровных, сохраняемость в объектах окружающей среды и трупном материале 33
Экспериментальная часть 37
Объект исследования, приборы, посуда, материалы, реактивы 37
ГЛАВА 2. Идентификация о-(2,3-дигидро-2,2-диметил бензофуран-7-ил) -n-метилкарбамата 39
2.1. Идентификация хроматографическими методами 39
2.1.1. Идентификация в тонких слоях нормальнофазного сорбента 39
2.1.2. Идентификация в тонких слоях обращённофазного сорбента 41
2.1.3. Определение в колонках сорбентов (метод ВЭЖХ)
2.2. Идентификация хромато-масс-спектрометрическим методом 46
2.3. Идентификация спектральными методами 48
2.3.1. Электронная спектрофотометрия 48
2.3.2. Колебательная спектрофотомерия 50
2.4. Идентификация с помощью хромогенных реакций 52
2.4.1. Определение после предварительного нитрования на основе реакции с гидроксидом натрия в водной среде 52
2.4.2. Определение на основе реакции азосочетания с солями диазония 54
Выводы ко второй главе 56
Глава 3. Количественное определение о-(2,3-дигидро 2,2-диметил-7-бензофуранил)-n-метилкарбамата 58
3.1. Определение с применением фотометрических методов 58
3.1.1. Определение по собственному поглощению в УФ-области спектра в среде 95% этанола 58
3.1.2. Определение на основе реакции образования нитропроизводного 65
3.2. Хроматографические методы определения 67
3.2.1. Хроматофотометрическое определение на основе реакции образования азокрасителя 67
3.2.2. Определение методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 69
Выводы к третьей главе 76
ГЛАВА 4. Моделирование очистки от эндогенных соединений и оценка потерь о-(2,3-дигидро-2,2 диметил-7-бензофуранил)-n-метилкарбамата в колонках и тонких слоях сорбентов 78
4.1. Хроматографические системы для очистки О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N МК методом ТСХ и оценка потерь данного вещества в тонких слоях сорбентов 78
4.2. Особенности хроматографической подвижности и оценка потерь О (2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК в макроколонках сорбентов 79
4.3. Оценка эффективности степени очистки извлечений от эндогенных соединений из биоматериала 83
4.3.1. С применением метода макроколоночной хроматографии 83
4.3.2. С применением метода тонкослойной хроматографии 84
Выводы к четвертой главе 85
ГЛАВА 5. Определение о-(2,3-дигидро-2,2-диметил бензофуран-7-ил)-n-метилкарбамата в биологическом материале 86
5.1. Изучение особенностей изолирования О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК
из биологических объектов 86
5.1.1. Сравнительное изучение изолирования О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК из биологической ткани различными изолирующими агентами 86
5.1.2. Определение зависимости степени извлечения О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК от кратности изолирования и объема изолирующего агента 88
5.1.3. Определение степени извлечения О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК в зависимости от времени контакта изолирующего агента и биоматериала 5.1.4. Определение зависимости извлечения О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК от соотношения вещества и биоматериала 90
5.1.5. Изучение степени извлечения О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК из биоматериала в зависимости от количественного соотношения вещества и крови 91
5.2. Методики определения О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК в тканях органов и крови 92
5.2.1. Изолирование О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК из биологической ткани и крови 93
5.2.2. Очистка извлечений из ткани трупного органа или крови с применением метода колоночной хроматографии 94
5.2.3. Идентификация О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК 95 5.3. Применение разработанных методик при исследовании экспертного материала 101
5.4. Сравнение результатов определения О-(2,3-ДГ-2,2-ДМ-7-БФ)-N-МК в
биологическом материале предлагаемой и известными методиками 105
Выводы к пятой главе 107
Глава 6. Изучение особенностей распределения о-(2,3 дигидро-2,2-диметил-бензофуран-7-ил)-n-метил карбамата в организме теплокровных и его сохраняемость в трупном материале 109
6.1. Сохраняемость о-(2,3-дг-2,2-дм-7-бф)-n-мк в биологическом материале 109
6.2. Распределение о-(2,3-дг-2,2-дм-7-бф)-n-мк в организме теплокровных животных (крысы) 113
Выводы к шестой главе 119
Общая схема исследования биоматериала при отравлении о-(2,3-дигидро-2,2-диметил-бензофуран-7 ил)-n-метилкарбаматом 120
Заключение 129
Список литературы
