Введение
ГЛАВА 1. Современное состояние исследований свойств наноалмазов детонационного синтеза (обзор литературы) 13
1.1. Терминология 13
1.2. Получение наноалмазов 14
1.3. Традиционные области применения наноалмазов 15
1.4. Перспективные области использования наноалмазов 15
1.5. Строение алмазной частицы 18
1.6. Коллоидные растворы наноалмазов 21
1.7. Методы анализа, характеризации и исследования наноалмазов 22
1.7.1. Рентгеновская дифрактометрия 26
1.7.2. ИК-спектроскопия. Анализ поверхностных групп 27
1.7.3. Атомная спектроскопия. Анализ неорганических примесей 30
1.7.4. ЯМР и ЭПР спектроскопия 33
1.7.5. УФ-видимая спектроскопия 34
1.7.6. Титриметрия 36
1.7.7. Полярография 36
1.8. Заключение из главы 1 37
ГЛАВА 2. Общие материалы и оборудование 39
2.1. Образцы наноалмазов 39
2.2. Общелабораторное оборудование и расходные материалы 41
2.3. Обработка и визуализация результатов измерений 42
ГЛАВА 3. Оценка размеров кристаллических ядер наноалмазных частиц и степени их агрегации 43
3.1. Расчетная часть 44
3.1.1. Расчеты размеров по данным рентгеновской дифрактометрии 44
3.1.2. Расчеты размеров по данным дифференциальной сканирующей калориметрии 46
3.2. Материалы и методы 48
3.2.1. Оборудование 48
3.2.2. Методики исследований 49
3.2.3. Методики фракционирования 49
3.2.4. Обработка результатов измерений 51
3.3. Определение размеров кристаллитов в коммерческих наноалмазах с помощью РД51
3.4. Измерение T и оценка размеров кристаллитов в коммерческих наноалмазах с помощью ДСК 57
3.5. Фракционирование наноалмазов 59
3.5.1. Получение частиц с минимальным размером 62
3.6. Заключение из главы 3 67
ГЛАВА 4. Анализ неорганических примесей на поверхности наноалмазных частиц 68
4.1. Материалы и методы 69
4.1.1. Оборудование 69
4.1.2. Материалы 72
4.1.3. Методики исследований 73
4.2. Предварительные исследования: учет влажности наноалмазов 84
4.3. Анализ наноалмазов с помощью ИСП–АЭС 84
4.3.1. ИСП–АЭС: оценка возможностей прямого ввода наноалмазов и качественный анализ 85
4.3.2. ИСП–АЭС: сравнение способов пробоподготовки 87
4.3.3. ИСП–АЭС: количественный анализ з
4.4. Анализ наноалмазов с помощью рентгенофлуоресцентной спектроскопии 98
4.4.1. РФС: качественный анализ 99
4.4.2. РФС: количественный анализ 102
4.5. Определение ртути в наноалмазах при помощи пиролитической ААС 109
4.6. Заключение из главы 4 114
ГЛАВА 5. Анализ функциональных групп на поверхности наноалмазных частиц 117
5.1. Материалы и методы 118
5.1.1. Оборудование 118
5.1.2. Обработка результатов измерений 119
5.1.3. Реагенты 119
5.1.4. Методики обработки наноалмазов 119
5.1.5. Методики исследований 122
5.2. ИК-спектроскопия коммерческих образцов 125
5.3. Изменение ИК-спектров наноалмазов при высушивании 133
5.4. Модификация поверхности наноалмазов 134
5.4.1. Воздействие кислот 134
5.4.2. Воздействие щелочей 148
5.5. Изменение ИК-спектров наноалмазов при фракционировании 150
5.6. Заключение из главы 5 153
ГЛАВА 6. Изучение оптических свойств и определение концентрационных характеристик коллоидных растворов наноалмазов 154
6.1. Материалы и методы 154
6.1.1. Теоретические основы термолинзовой спектроскопии 155
6.1.2. Оборудование 158
6.1.3. Обработка результатов измерений 160
6.1.4. Реагенты 161
6.1.5. Методики приготовления растворов 161
6.1.6. Методики исследований 163
6.2. Предварительные исследования 164
6.3. Определение концентрации коллоидных растворов наноалмазов при помощи УФ-видимой спектроскопии 165
6.4. Спектрофотометрия тонких пленок наноалмазов 167
6.5. Изменение оптических свойств фракционированных образцов 170
6.6. Определение концентрации коллоидных растворов наноалмазов при помощи лазерной фотометрии 172
6.7. Определение концентрации коллоидных растворов наноалмазов при помощи стационарных термолинзовых измерений 174
6.8. Фототермические и оптоакустические спектры коллоидных растворов наноалмазов 175
6.9. Заключение из главы 6 176
ГЛАВА 7. Определение размеров кластеров в растворах наноалмазов 177
7.1. Материалы и методы 177
7.1.1. Оборудование 177
7.1.2. Описание установки ЮМО для измерения МУРН 178
7.1.3. Теоретические основы оценки устойчивости дисперсных систем 179
7.1.4. Обработка результатов измерений 181
7.1.5. Методики 181
7.2. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью метода динамического светорассеяния 182
7.3. Сопоставление данных ДСР и ДСК 183
7.4. Оценка дзета-потенциалов кластеров наноалмазов с помощью метода PALS 188
7.5. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью непрерывной времяразрешенной термолинзовой спектроскопии 190
7.6. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью фототермической и оптоакустической микроскопии 191
7.7. Оценка размеров кластеров наноалмазов с помощью малоуглового рассеяния нейтронов 194
7.8. Заключение из главы 7 196
Заключение 197
Выводы 200
Благодарности 202
Список сокращений, терминов и условных обозначений 203
Список литературы
