Введение
Глава 1 Пути и методы получения нитразепама и промежуточных продуктов (литературный обзор) 8
1.1 Методы синтеза 2-амино~5-нитробензофенона 11
1.2 Пути и методы получения нитразепама 14
1.2.1 Методы синтеза нитразепама из 2-амино-5-нитробензофенона 14
1.2.2 Методы синтеза нитразепама из 2-хлор-5-нитробензофенона 20
1.2.3 Прочие пути получения нитразепама 22
Глава 2 Разработка эффективных методов синтеза нитразепама и совершенствование способов синтеза исходных веществ и полупродуктов 26
2.1 Совершенствование способов получения исходных веществ и полупродуктов 29
2.1.1 Совершенствование способа синтеза 2~хлор~5-нитробензойной кислоты 30
2.1.2 Получение 2-хлор-5-нитробензофенона 37
2.1.3 Разработка способа синтеза 2-амино-5~нитробензофенона 43
2.1.4 Получение 2-(2-хлорацетамидо)-5-нитробензофенона 49
2.2 Разработка метода синтеза нитразепама с использованием уротропина в качестве аминирующего агента 50
2.3 Разработка эффективного способа синтеза нитразепама из 2-хлор-5-нитробензофенона 2.3.1 Разработка способа и условий получения 2,3-дигидро-7-нитро-5-фенил-1Н-1,4-бензодиазепина 64
2.3.2 Разработка эффективного способа синтеза нитразепама окислением 2,3-дигидро-7-нитро-5-фенил-Ш-1,4-бензодиазепина хромовыми смесями 73
2.4 Разработка способа очистки нитразепама 79
Глава 3 Разработка основ технологии получения нитразепама 82
3.1 Отработка синтеза 2-хлор-5-нитробензойной кислоты на пилотной установке 82
3.2 Отработка технологических параметров синтеза 2-хлор-5-нитробензофенона 87
3.3 Разработка процесса получения 2,3-дигидро-7-нитро-5-фенил- 1Н-1,4-бензодиазепина 92
3.4 Разработка технологии окисления 2,3-дигидро-7-нитро-5-фенил- 1Н-1,4-бензодиазепина 95
3.5 Разработка способа очистки нитразепама-сырца 100
Глава 4 Экспериментальная часть 105
Выводы 114
Список литературы
