Введение
2. Обзор литературы 7
2.1 Основные методы количественного хроматографического анализа .7
2.1.1 Метод абсолютной градуировки 10
2.1.2 Нелинейность градуировочной зависимости 13
2.1.3 Метод внутренней нормализации 15
2.1.4 Метод внутреннего стандарта 17
2.1.5 Метод стандартной добавки 22
2.2 Инертность хроматографических систем 29
2.2.1 Инертные материалы для капиллярных колонок 34
3. Экспериментальная часть 36
3.1 Приготовление модельных образцов и подготовка их проб для
газохроматографического анализа 36
3.1.1 Гидрофобный аналит в гидрофобной матрице 36
3.1.2 Гидрофильный аналит в гидрофильной матрице 37
3.2 Условия хроматографического анализа модельных образцов 37
3.3 Подготовка проб содержащих камфору фармацевтических препаратов 38
3.3.1 Подготовка проб Оригинального Большого Бальзама Биттнера .38
3.3.2 Подготовка проб камфорной мази 38
3.3.3 Подготовка проб мази BENGAY 39
3.4 Условия хроматографического анализа образцов содержащих камфору фармацевтических препаратов 39
3.5 Приготовление растворов моноэтаноламина в воде 40
3.6 Условия хроматографического анализа и параметры ESI-детектора при регистрации положительно заряженных ионов 40
3.7 Приготовление градуировочных образцов 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионовой кислоты и подготовка проб мочи к анализу 42
3.8 Условия хроматографического анализа 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионовой кислоты в моче 42
3.9 Контроль инертности хроматографических систем для анализа содержащих камфору фармацевтических препаратов 43
3.9.1 Приготовление трехкомпонентной тест-смеси для контроля инертности хроматографических систем 43
3.9.2 Приготовление тест-образца камфоры для контроля инертности хроматографической системы при анализе фармацевтических препаратов 44
3.10 Приготовление бинарных растворов для контроля инертности хроматографических систем 44
3.11 Условия хроматографического анализа тест-смесей 45
4. Результаты и обсуждение 47
4.1 Количественный анализ методом стандартной добавки образцов, матрицы которых обладают сорбционными свойствами. Модельные смеси 50
4.2 Количественный анализ образцов, матрицы которых обладают сорбционными свойствами методом последовательных стандартных добавок. Определение камфоры в фармацевтических препаратах 56
4.3 Количественный анализ методом последовательных стандартных добавок в условиях нелинейности детектирования. Определение моноэтаноламина в водных растворах 59
4.3.1 Определение концентрации моноэтаноламина в водном
растворе методом двукратной добавки с экстраполяцией результатов на нулевую величину добавки 62
4.4 Количественный анализ методом последовательных стандартных добавок в условиях нелинейности детектирования Определение
триметилгидразиний пропионовой кислоты в моче 65
4.5 Выбор способа экстраполяции результатов, полученных методом последовательных стандартных добавок 70
4.6 Применение логистической регрессии при количественном анализе методом последовательных стандартных добавок 71
4.7 Характеристика инертности хроматографических систем 76
4.7.1 Оценка инертности хроматографической системы при анализе содержащих камфору фармацевтических препаратов 79
4.7.2 Предлагаемый критерий контроля инертности хроматографических систем 81
4.7.3 Применение метода последовательных стандартных добавок в условиях ограниченной инертности хроматографических систем 86
4.8 Сравнение методов абсолютной градуировки и последовательных стандартных добавок в условиях недостаточной инертности хроматографических систем 88
5. Основные результаты и выводы 90
6. Список литературы 91
Список сокращений и условных обозначений 99
