Введение
1. Современное состояние проблемы. обзор литературы 56
1.1 О роли научно –инженерного подхода в реставрационной стоматологии 56
1.2 Адгезия и характеристики адгезивного соединения 60
1.2.1 Условия образования адгезивного соединения 62
1.2.2 Механизмы образования адгезивного соединения 65
1.2.3 Количественные характеристики адгезии 68
1.3 Эволюция представлений об адгезии к эмали и дентину 69
1.3.1 Первые адгезивные технологии 71
1.3.2 Cухой бондинг versus влажный бондинг 74
1.3.3 Современная классификация адгезивных систем 75
1.3.4 Химический состав cовременных адгезивных систем 76
1.4 Адгезивное соединение с дентином как уникальная тканно-инженерная конструкция 80
1.5 Гибридный слой – основа адгезивного соединения 82
1.5.1 Состав гибридного слоя 82
1.5.2 Особенности формирования гибридного слоя. Эффект наноподтекания 82
1.6 Причины и механизмы деградации адгезивного соединения 83
1.6.1 Старение гибридного слоя 84
1.6.2 Деградация полимера адгезивной системы 85
1.6.3 Деградация непокрытых полимером коллагеновых волокон во времени 87
1.6.4 Коллагенолитическая активность минерализованного дентина 88
1.7 Пути повышения стабильности и функциональной надежности адгезивного соединения 90
1.7.1 Влажный бондинг этанолом 91
1.7.2 Ингибирование коллагенолитических энзимов 93
2. Материал и методы исследования 97
A. Экспериментальные методы исследования 97
2.1 Материал и методы подготовки биокомпозитов – адгезивных соединений твёрдых тканей зуба и реставрационных материалов для исследования их поверхностной морфологии и химического состава (к главе 4) 97
2.1.1 Биологические ткани и реставрационные материалы 97
2.1.2 Методы изготовления высокоточных распилов. Низкоскоростные прецизионные пилы 98
2.1.3 Методы подготовки поверхности 103
2.1.4 Методы исследования поверхностной морфологии и химического элементного состава адгезивных соединений 106
2.2 Материал и методы визуализации дентин – полимерных интерфейсов (к главам 5,6) 109
2.2.1 Методы введения рентгеноконтрастного наноразмерного маркёра в слабополярную среду адгезивной системы 109
2.2.2 Изготовление образцов реставраций, содержащих адгезивные соединения дентина и полимерного материала адгезивной системы с введёнными наноразмерными рентгеноконтрастными маркёрами 114
2.2.3 Методы визуализации глубины проникновения мономеров адгезивной системы в ткани дентина 115
2.3 Материал и экспериментальные методы исследования влияния наноразмерного серебряного наполнителя на прочностные и упругие свойства адгезивной системы (к главе 5) 116
2.3.1 Изготовление тестовых образцов адгезивной системы 116
2.3.2 Механические испытания образцов. Универсальная одноколонная испытательная машина 125
2.4 Материал и методы измерения твёрдости поверхностного слоя адгезивной системы (к главе 5) 128
2.4.1 Изготовление образцов адгезивной системы 128
2.4.2 Метод непрерывного инструментального (измерительного) индентирования 130
2.4.3 Световая микроскопия в исследовании морфологии поверхности адгезивной системы 137
2.4.4 Измерение толщины слоя адгезивной системы. Метод 3D бесконтактной профилометрии 137
2.5 Материал и методы исследования особенностей взаимодействия дентина и полимера адгезивной системы (к главе 6) 139
2.5.1 Изготовление композитных реплик дентина 139
2.5.2 Методы исследования поверхностной морфологии и химического состава композитных реплик дентина 141
2.6 Материалы и методы исследования деградации адгезивного соединения под воздействием перепада температур (к главе 7) 142
2.6.1 Изготовление образцов адгезивных соединений 142
2.6.2 Методика испытаний образцов термоударами. Термоциклирование 143
2.6.3 Методы визуализации поверхности интерфейсов адгезивного соединения. Контактная атомно – силовая микроскопия. Растровая электронная микроскопия 145
2.7 Материал и методы исследовании надёжности адгезивных соединений постэндодонтических реставраций (к главе 8) 147
2.7.1 Предсказательное математическое моделирование напряженно-деформированных состояний адгезивных соединений в составе реставрационных конструкций эндодонтически лечённых зубов. CAD/CAM и САЕ системы. Метод конечных элементов 147
2.7.2 Методы экспериментального исследования прочности адгезивных соединений постэндодонтических реставраций 165
2.8 Материал и методы исследования инфильтрации наночастиц серебра в коллагеновые волокна деминерализованного дентина (к главе 10) 172
2.8.1 Протокол подготовки образцов дентина 172
2.8.2 Методика введения наночастиц из коллоидного раствора в материал дентина 173
2.8.3 Методы исследования инфильтрации наноразмерными частицами серебра тканей дентина 173
2.9 Материал и экспериментальные методы исследования механизмов формирования кристаллов фосфата кальция на поверхности дентина (к главе 11) 176
2.9.1 Подготовка образцов дентина 176
2.9.2 Методы объёмной визуализации кристаллических образований на поверхности дентина. Растровая электронная микроскопия и программный пакет Alicona 3D - MeX. CAD/CAM системы. Аддитивное изготовление прототипов. Технология 3D – печати 177
2.9.3 Методы исcледования морфологии и химического состава кристаллических образований на поверхности дентина 187
2.9.4 Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ вещества. Дифрактометрия 187
2.10 Материал и методы исследования феномена
катодолюминесценции твёрдых тканей зуба (к главе 12) 190
2.10.1 Подготовка образцов твёрдых тканей зуба 190
2.10.2 Методы исследования явления катодолюминесценции дентина. Оже-микроскопия. Растровая электронная микроскопия 191
2.10.3 Методы обработки цветовых изображений 194
Б Клинические методы 195
2.11. Методы online анкетирования (к главе 3) 195
2.12. Клинические методы диагностики состояния адгезивных соединений (к главе 9) 196 2.13. Методы анализа цветовых изображений адгезивных соединений in vivo (к главе 9) 197
2.14 Оптические методы диагностики состояния адгезивных соединений in vivo (к главе 9) 201
ГЛАВА 3. Факторы, определяющие надёжность и стабильность дентин - полимерных адгезивных соединений в клинике (по результатам анкетирования) 204
3.1 Результаты опроса мировых экспертов в исследуемой области 204
3.2 Анализ результатов анкетирования 209
ГЛАВА 4. Особенности подготовки биокомпозитов – адгезивных соединений твёрдых тканей зуба и реставрационного полимерного материала для исследования методами оже-, растровой электронной и атомно-силовой микроскопии in vitro 211
4.1 Современное состояние проблемы. Предварительные замечания 211
4.2 Изготовление распилов твёрдых тканей зуба 213
4.3 Протравливание поверхности образцов различными агентами 214
4.4 Обработка образцов ультразвуком 221
4.5 Избранные вопросы специальной подготовки дентина 224 4.5.1 Модификация поверхностной морфологии дентина при длительной экспозиции в растворе этанола 224
4.5.2 Техника высушивания корневого дентина 226
4.5.3 Подготовка коллагеновых волокон деминерализованного дентина 227
4.6 Дегидратация образцов 227
4.7 Напыление проводящего слоя 228
4.8 Особенности подготовки образцов адгезивных соединений к исследованиям in vitro 228
4.9 Выводы по главе 4 236
ГЛАВА 5. Разработка и оптимизация нового класса композитов на основе адгезивной системы и рентгеноконтрастных наноразмерных частиц тяжелых металлов 238
5.1 Предварительные замечания. Рентгеноконтрастные адгезивные системы 238
5.2 Особенности рентгеноконтрастирования материала адгезивной системы 239
5.3 Экспериментальное определение минимально допустимой концентрации рентгеноконтрастного наноразмерного маркёра 241
5.4 Сравнение степени рентгеноконтрастности различных наполнителей 245
5.5. Исследование влияния наноразмерного наполнителя на механические характеристики адгезивной системы 245
5.5.1 Предварительные замечания 245
5.5.2 Экспериментальное исследование прочностных и упругих характеристик образцов адгезивной системы с введенными нанодисперсным наполнителем при деформации растяжения/сжатия 246
5.5.2.1 Зависимости значений предельной нагрузки и модуля Юнга от концентрации серебряного наноразмерного наполнителя при одноосном растяжении образцов адгезивной системы 246
5.5.2.2 Обсуждение результатов 258
5.5.2.3 Механизмы деструкции связей и образования разрывов 259
5.5.2.4. Перколяционные эффекты в структуре адгезива с наноразмерным наполнителем 261
5.5.2.5 Влияние среды адгезива на свойства наполнителя. Заключительные замечания 272
5.5.3 Экспериментальное исследование твёрдости адгезивной системы с введёнными наночастицами серебра в составе адгезивного соединения 273
5.5.4. Факторы, определяющие твёрдость адгезивной системы 280
5.5.4.1 Зависимость твёрдости полимера адгезивной системы от наличия ингибированного кислородом слоя 280
5.5.4.2 Зависимость твёрдости полимерного материала адгезивной системы от времени его экспозиции на воздухе 285
5.5.4.3. Зависимость твёрдости полимерного материала адгезивной системы от времени направленного воздействия видимым светом. Конкуренция процессов направленной полимеризации и её ингибирования кислородом воздуха в определении твёрдости адгезивной системы 288
5.5.4.4 Эволюция морфологии поверхности в процессе полимеризации 307
5.6 Выводы по главе 5 320
ГЛАВА 6 Изучение взаимодействия адгезивной системы с тканями дентина 323
6.1 Результаты визуализация переходных слоёв и интерфейсов адгезивных соединений дентина и полимерного материала адгезивной системы с применением наноразмерных маркёров тяжёлых металлов 323
6.2 Особенности взаимодействия адгезивной системы c введёнными наночастицами серебра и без них с тканями дентина на основе анализа композитных реплик дентина 325
6.2.1 Результаты РЭМ-исследования композитных реплик дентина 325
6.3 Изучение глубины проникновения адгезивных систем различных поколений в материал дентина 331
6.3.1 Предварительные замечания 331
6.3.2 Результаты исследований и их обсуждение 331
6.4. Исследование глубины проникновения адгезивной системы в материал дентина при различной ориентации дентинных канальцев 338
6.4.1 Описание объектов исследования 338
6.4.2 Результаты визуализации дентин – полимерных интерфейсов и переходных слоёв 340
6.5. Выводы по главе 6 345
ГЛАВА 7. Исследование термостабильности адгезивного соединения под воздействием перепада температур 348
7.1 Предварительные замечания 348
7.2 Результаты испытаний адгезивных конструкций термоударами 348
7.3 Обсуждение результатов 360
7.3.1 Автомодельность исследуемых процессов 360
7.3.2 Причины деструкции адгезивных соединений. Циклические напряжения температурного расширения/сжатия vs гидролиз дентин –полимерных связей 360
7.4 Выводы по главе 7 361
8. Исследование надёжности адгезивных соединений постэндодонтических реставраций 363
8.1 Предварительные замечания 363
8.2. Предсказательное математическое моделирование напряженно деформированных состояний реставраций с учётом адгезивных соединений 364
8.2.1 Построение сложной геометрии реставрированного центрального резца верхней челюсти с учётом адгезивных соединений 364
8.2.2 Распределение напряжений и деформаций в реставрационных конструкциях, содержащих различные виды адгезивных соединений, при функциональной нагрузке 366
8.3 Экспериментальное in vitro исследование прочности адгезивных соединений в постэндодонтических реставрациях под воздействием окклюзионной нагрузки 399
8.3.1 Тестируемые конструкции и адгезивные соединения 399
8.3.2 Результаты механических испытаний и их обсуждение 400
8.4 Выводы по главе 8 405
9. Результаты комплексного применения стандартных клинических и малоинвазивных высокотехнологичных методов диагностики состояния адгезивных соединений in vivo 409
9.1 Результаты in vivo диагностики состояния адгезивных
соединений реставраций из композиционных полимерных материалов с применением стандартных клинических методов 409
9.2. Результаты in vivo видеодиагностики состояния адгезивных соединений реставраций из композиционных материалов 410
9.3 Результаты in vivo - оценки состояния адгезивных соединений и скрытых дефектов реставраций методами низкокогерентной оптической компьютерной томографии 435
10. Инфильтрация деминерализованного дентина коллоидными растворами наноразмерных частиц для стимуляции процессов его реминерализации при деструкции адгезивного соединения 440
10.1 Предварительные замечания. Управление процессом развития кариеса. Реминерализация твёрдых тканей зуба 440
10.2 Особенности инфильтрации коллагеновых волокон деминерализованного дентина 441
10.3 Результаты инфильтрации нанодиспергированного серебра в коллагеновые волокна деминерализованного дентина 442
10.4 Выводы по главе 10 448
11. Самопроизвольное формирование кристаллов фосфата кальция на поверхности дентина как путь к устранению дефектов краевого прилегания при деградации адгезивного соединения 449
11.1 Предварительные замечания. О случайных открытиях в науке или о самопроизвольном формировании кристаллофосфатов кальция на поверхности дентина 449
11.2 Объёмная визуализация микроскопических кристаллических образований, формирующихся на поверхности дентина, методами растровой электронной микроскопии и 3D-прототипирования 455
11.2.1 Результаты 3D моделирования кристаллических структур на дентинной матрице методами растровой электронной микроскопии 456
11.2.2 Определение метрических характеристик исследуемых кристаллических структур 462
11.2.3 Аддитивное изготовление прототипов кристаллических образований на поверхности дентина 465
11.3 Применение методов рентгеноспектрального микроанализа для определения химического состава кристаллических структур на поверхности дентина 468
11.4 Механизмы образования кристаллов 477
11.5 Влияние роста кристаллов фосфата кальция на поверхности дентина на размеры элементарных кристаллитов в его объеме 484
11.6 Выводы по главе 11 490
12. Катодолюминесценция – новый дополнительный метод визуальной диагностики химического состава твёрдых тканей ЗУБА 494
12.1 Предварительные замечания 494
12.2 Описание наблюдаемого явления свечения дентина 495
12.3 Изучение катодолюминесценции дентина методами РЭМ 499
12.4 Механизмы свечения дентина 501
12.5 Химический элементный анализ областей свечения дентина 504
12.6 Корреляция химического состава светящейся области и цвета люминесценции 508
12.7. Выводы по главе 12 513
Заключение 515
Выводы 515
Практические рекомендации 531
Публикации по теме диссертационного исследования 534
Библиография 554
